nga_ba_tinh20062000
New Member
Download miễn phí Luận văn Nghiên cứu về bentonit và điều chế sét hữu cơ từ bentonit ở Việt Nam
MỤC LỤC
MỞ ĐẦU 1
CHƯƠNG I. TỔNG QUAN 2
1.1. Giới thiệu về bentonit 2
1.1.1. Cấu trúc của bentonit 2
1.1.2. Tính chất của bentonit 3
1.1.2.1. Tính chất trao đổi ion 3
1.1.2.2. Tính chất trương nở 5
1.1.2.3. Tính hấp phụ 5
1.1.2.4. Tính kết dính 6
1.1.2.5. Tính trơ 6
1.1.2.6. Tính nhớt và dẻo 6
1.1.3. Ứng dụng của bentonit 7
1.1.3.1. Làm chất xúc tác trong các quá trình tổng hợp hữu cơ 7
1.1.3.2. Làm vật liệu hấp phụ 8
1.1.3.3. Làm vật liệu điều chế sét hữu cơ và nanocompozit 9
1.1.3.4. Dùng trong một số lĩnh vực khác 9
1.1.4. Làm giàu, làm sạch bentonit 10
1.1.5. Giới thiệu về bentonit Bình Thuận – Việt Nam 11
1.2. Giới thiệu về sét hữu cơ 12
1.2.1. Cấu trúc của sét hữu cơ 13
1.2.2. Tính chất và ứng dụng của sét hữu cơ 19
1.2.2.1. Tính chất của sét hữu cơ 19
1.2.2.2. Ứng dụng của sét hữu cơ 19
1.2.3. Các phương pháp điều chế sét hữu cơ 20
1.2.3.1. Phương pháp ướt 21
1.2.3.2. Phương pháp khô 22
1.3. Mục đích và nội dung nghiên cứu của luận văn 23
1.3.1. Mục đích 23
1.3.2. Nội dung nghiên cứu 24
CHƯƠNG II. THỰC NGHIỆM 25
2.1. Hóa chất, công cụ và thiết bị 25
2.1.1. Hóa chất 25
2.1.2. công cụ 25
2.1.3. Thiết bị 25
2.2. Phương pháp điều chế sét hữu cơ 26
2.2.1. Chuyển dodecylamin thành muối dodecyl amoni clorua 26
2.2.2. Qui trình điều chế sét hữu cơ 26
2.3. Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc và tính chất vật liệu 27
2.3.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X 27
2.3.2. Phương pháp phân tích nhiệt 28
CHƯƠNG III. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 29
3.1. Khảo sát quá trình điều chế sét hữu cơ từ bentonit và CTAB 29
3.1.1. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng trong quá trình điều chế đến giá trị d001 và hàm lượng amoni hữu cơ trong sét hữu cơ từ bentonit và CTAB 29
3.1.1.1. Ảnh hưởng của tỷ lệ cation amoni hữu cơ/bentonit 29
3.1.1.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ huyền phù 36
3.1.1.3. Ảnh hưởng của thời gian khuấy trộn 40
3.1.1.4. Ảnh hưởng của pH huyền phù 45
3.1.2. Xây dựng quy trình điều chế sét hữu cơ từ bentonit và CTAB 49
3.1.2.1. Quy trình điều chế sét hữu cơ từ bentonit Bình Thuận và cetyl trimetyl amoni bromua 49
3.1.2.2. Thuyết minh quy trình 49
3.1.2.3. Kết quả điều chế 51
3.2. Điều chế sét hữu cơ từ bentonit và dodecylamoni clorua (DAC) 53
3.2.1. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng trong quá trình điều chế đến giá trị d001 và hàm lượng amoni hữu cơ trong sét hữu cơ từ bentonit và DAC 53
3.2.1.1. Ảnh hưởng của tỷ lệ cation hữu cơ/bentonit 53
3.2.1.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ huyền phù 59
3.2.1.3. Ảnh hưởng của thời gian khuấy trộn 63
3.2.1.4. Ảnh hưởng của pH huyền phù 67
3.2.2. Xây dựng quy trình điều chế sét hữu cơ từ bentonit và DAC 71
3.2.2.1. Quy trình điều chế sét hữu cơ từ bentonit Bình Thuận và dodecylamin 71
3.2.2.2. Thuyết minh quy trình 71
3.2.2.3. Kết quả điều chế 73
KẾT LUẬN 75
TÀI LIỆU THAM KHẢO 77
PHỤ LỤC 81
Để tải bản Đầy Đủ của tài liệu, xin Trả lời bài viết này, Mods sẽ gửi Link download cho bạn sớm nhất qua hòm tin nhắn.
Ai cần download tài liệu gì mà không tìm thấy ở đây, thì đăng yêu cầu down tại đây nhé:
Nhận download tài liệu miễn phí
Tóm tắt nội dung tài liệu:
: 0.030/step.+ Thời gian ghi cho mỗi bước: 0.6s/step.
+ Khoảng ghi 2θ: từ 0.50 đến 100.
+ Môi trường không khí.
Cấu trúc lớp của bentonit và khoảng cách giữa các lớp (d001) được xác định dựa vào vị trí pic nhiễu xạ trên giản đồ XRD.
2.3.2. Phương pháp phân tích nhiệt
Các sản phẩm sét hữu cơ và mẫu bentonit Bình Thuận (dùng để so sánh) được tiến hành ghi giản đồ phân tích nhiệt trên máy Labsys TG/DSC SETARAM (Pháp), tại Khoa Hóa Học, Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên. Với các chế độ ghi như sau:
+ Khoảng ghi nhiệt độ: từ nhiệt độ phòng đến 8000C.
+ Tốc độ nâng nhiệt độ: 50/phút.
+ Môi trường không khí.
Hàm lượng hữu cơ trong sét hữu cơ (%) của cation amoni hữu cơ vào bentonit được xác định bằng hiệu các pic mất khối lượng trên giản đồ phân tích nhiệt của mẫu sét được chế hóa khi có mặt và không có mặt muối amoni. Cụ thể, lấy hai mẫu bentonit có khối lượng bằng nhau trong đó một mẫu là bentonit không có tác nhân hữu cơ và một mẫu là sét hữu cơ được điều chế theo quy trình 2.2.2. Sau đó tiến hành ghi giản đồ phân tích nhiệt của hai mẫu trên.
Hàm lượng cation amoni hữu cơ trong sét hữu cơ được xác định theo công thức:
Δm(%) = Δmhc(%) - Δmbent (%)
Trong đó:
Δm(%): hàm lượng hữu cơ trong sét hữu cơ
Δmhc(%): tổng % các pic mất khối lượng của mẫu sét hữu cơ
Δmbent (%): tổng % các pic mất khối lượng của mẫu bentonit được chế hóa không có tác nhân hữu cơ.
CHƯƠNG III. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN
Khi được khuấy trộn với bentonit, các cation amoni hữu cơ trong dung dịch muối amin sẽ thâm nhập và trao đổi với các cation ở vùng không gian giữa các lớp sét. Quá trình này làm tăng khoảng cách giữa các lớp sét, tức làm tăng giá trị d001 hay tương ứng làm giảm giá trị góc 2q ứng với pic cực đại trên giản đồ. Hàm lượng amoni hữu cơ trong sản phẩm sét hữu cơ thu được thể hiện mức độ thâm nhập của các cation amoni hữu cơ vào khoảng không gian giữa các lớp sét. Có rất nhiều yếu tố ảnh hưởng tới sự thâm nhập của các cation amoni hữu cơ vào giữa các lớp sét. Trong luận văn này chúng tui khảo sát bốn yếu tố ảnh hưởng đến khoảng cách giữa các lớp sét (d001) và hàm lượng hữu cơ trong sản phẩm, theo chúng tui là quan trọng nhất, đó là: tỷ lệ muối amoni hữu cơ/bentonit; nhiệt độ huyền phù; pH của dung dịch; thời gian phản ứng.
3.1. Khảo sát quá trình điều chế sét hữu cơ từ bentonit và CTAB
3.1.1. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng trong quá trình điều chế đến giá trị d001 và hàm lượng amoni hữu cơ trong sét hữu cơ từ bentonit và CTAB
3.1.1.1. Ảnh hưởng của tỷ lệ cation amoni hữu cơ/bentonit
Tỷ lệ CTAB/bentonit sử dụng trong việc điều chế sét hữu cơ là một yếu tố rất quan trọng. Tỷ lệ này nhỏ sẽ dẫn đến hàm lượng hữu cơ trong sản phẩm sét hữu cơ thấp, khoảng cách giữa các lớp sét thấp, còn nếu quá lớn thì sẽ bị dư thừa gây lãng phí hóa chất, không có hiệu quả kinh tế. Vì vậy, trước tiên chúng tui đặt vấn đề khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ CTAB/bentonit đến chất lượng sét hữu cơ được đánh giá thông qua giá trịh d001 và hàm lượng hữu cơ có trong sản phẩm.
Các mẫu sét hữu cơ được điều chế theo quy trình đã nêu ở mục 2.2.2 với các điều kiện cụ thể như sau: huyền phù (bentonit và muối amoni hữu cơ) được điều chỉnh đến pH bằng 7, nhiệt độ 600C và được khuấy trộn trong thời gian 5h, ở tốc độ khuấy ổn định 500 vòng/phút, tỷ lệ CTAB/bentonit được biến đổi từ 90 đến 170mmol/100g bentonit khô. Sản phẩm sét hữu cơ điều chế được được chụp giản đồ nhiễu xạ tia X để xác định cấu trúc lớp của sản phẩm, giá trị 2q và khoảng cách giữa các lớp sét (d001); ghi giản đồ phân tích nhiệt để xác định hàm lượng hữu cơ trong sản phẩm sét hữu cơ, từ đó đánh giá được mức độ thâm nhập của cation amoni hữu cơ vào bentonit, tìm được mức độ ảnh hưởng của yếu tố đang khảo sát đến giá trị d001 của sản phẩm sét hữu cơ và hàm lượng hữu cơ trong sản phẩm. Cuối cùng xác định được điều kiện thích hợp nhất cho quá trình điều chế sét hữu cơ.
Từ giản đồ nhiễu xạ tia X và giản đồ phân tích nhiệt, chúng tui đưa ra kết quả khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ CTAB/bentonit đến giá trị d001 và hàm lượng cation cetyl trimetyl amoni trong sản phẩm trong bảng 3.1.
Bảng 3.1. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ CTAB/bentonit đến giá trị d001 và hàm lượng cation cetyl trimetyl amoni trong sản phẩm
Tỷ lệ CTAB/bentonit (mmol/g)
90
100
110
120
130
140
150
160
170
d001 (Å)
30,74
34,85
36,52
38,47
39,53
40,65
39,85
39,57
39,02
Hàm lượng hữu cơ
trong sản phẩm (%)
18,46
21,32
24,74
26,23
27,71
28,20
28,12
26,56
24,29
* Ảnh hưởng của tỷ lệ CTAB/bentonit đến giá trị d001
Giản đồ XRD của mẫu sét hữu cơ được điều chế từ CTAB và bentonit Bình Thuận hàm lượng >90% ở tỷ lệ CTAB/bentonit là 140mmol/100g được đưa ra trên hình 3.1.
Hình 3.1. Giản đồ XRD của mẫu sét hữu cơ điều chế từ CTAB và bentonit Bình Thuận hàm lượng >90% ở tỷ lệ CTAB/bentonit là 140mmol/100g
Từ giản đồ trên ta thấy rõ, sét hữu cơ điều chế được có cấu trúc lớp với giá trị d001 = 40,650 Å tương ứng ở góc 2q ~ 2,17o.
Giản đồ XRD của các mẫu sét hữu cơ điều chế với các tỷ lệ CTAB/bentonit (mmol/100g) khác nhau được đưa ra ở hình 3.2.
Hình 3.2. Giản đồ XRD của các mẫu sét hữu cơ được điều chế ở các
tỷ lệ CTAB/bentonit khác nhau (mmol/100g bentonit khô)
Từ các giản đồ XRD trên hình 3.2 có thể thấy, các mẫu sét hữu cơ điều chế được đều có cấu trúc lớp với giá trị d001 khá lớn thay đổi từ ~30 đến ~ 40 Å.
Đồ thị sự phụ thuộc của giá trị d001 vào tỷ lệ CTAB/bentonit (mmol/100g) được đưa ra ở hình 3.3.
Từ các giản đồ XRD thu được trên hình 3.2 và đồ thị trên hình 3.3 có thể thấy, khi lượng CTAB trong dung dịch tăng, tương ứng với tỷ lệ CTAB/bentonit (mmol/100g) tăng từ 90 đến 140, thì khoảng cách giữa các lớp sét tăng lên, thể hiện ở giá trị d001 tăng lên từ 30,74 đến 40,65 Å; giá trị 2q của pic cực đại giảm từ 2,87o xuống 2,17o.
Hình 3.3. Sự phụ thuộc giá trị d001 vào tỷ lệ CTAB/bentonit
Tuy nhiên sau đó thì sự tăng lượng CTAB trong dung dịch có xu hướng làm giảm khoảng cách d001. Điều này có thể được giải thích như sau: thời điểm đầu, tương ứng với sự tăng tỷ lệ CTAB/bentonit, sự trao đổi giữa cation hữu cơ với các cation vô cơ có mặt ở giữa các lớp sét xảy ra mạnh hơn nên giá trị d001 tăng lên; nhưng khi tỷ lệ CTAB/100g bentonit đạt đến giá trị 140mmol/100g thì nồng độ cation amoni hữu cơ trong huyền phù sét có thể coi là đã đạt bão hòa. Khi tỷ lệ CTAB/bentonit vượt quá giá trị 140mmol/100g thì các đuôi hữu cơ của các ion amoni hữu cơ trong dung dịch nước có xu hướng tập hợp lại thành hạt keo, các hạt keo đó có bề mặt tích điện dương, có kích thước lớn nên không có khả năng thâm nhập nên quá trình trao đổi của các cation hữu cơ với cation vô cơ giảm; vì vậy giá trị d001 dần giảm xuống, tương ứng với giá trị 2q của pic cực đại tăng lên.
Như vậy, khi tiến hành khảo sát sự phụ thuộc của giá trị d001 vào dãy tỷ lệ CTAB/bentonit, chúng tui nhận thấy rằng tại tỷ lệ CTAB/bentonit bằng 140mmol/100g, giá trị ...