Link tải miễn phí giáo trình
Mục lục • *
Trang
Lời nói đầu ix
1.1 Lĩnh vực ửng dụng phân tích định lượng 1
1.2 Thực' hành phân tích định lượng 2
1.2.1 Chọn mẫu ‘2
1.2.2 Chuẩn bị mẫu để phân tích 3
1.2.3 Do mẫu 3
1.2.4 Hòa tan mẫu 3
1.2.5 Tách hỗn hợp cản trở 3
1.2.6 Giai đoạn kôt thúc phép phân tích A
1.2.7 Chọn phương pháp phân tích 4
Chương 2. Dánh giá dộ tin cậy của những sô liệu phân tích 5
2.1 Một sô định nghĩa 5
2.1.1 Trung lunh và trung vị 6
2.1.2 Dộ lặp lại 6
2.1.3 Dộ đúng 7
2.1.4 Dộ lặp lại và độ đúng của những dũ kiện thực nghiệm 8
2.2 Phân loại sai sô 8
2.2.1 Sai sô hệ thống và sai sô ngẫu nhiên 8
2.2.2 Các loại sai số hệ thông 9
2.2.3 Ảnh hương của sai sô hệ thống đến kết quả phân tích 10
2.8 Biểu hiện của sai số hệ thống 11
2.3.1 Phát hiện sai sô công cụ và sai sô cá biệt 11
2.3.2 Phát hiện sai sô phương pháp 1 1
'IA Anh hướng của sai sỏ ngẫu nhiên 13
2.4.1 Xom xét ánh hướng rủa sai sỏ ngẫu nhiên lòn dộng tác chuẩn 13
hỏa pipct
2.4.2 Sự phân bô sô liệu của những phép do song song 1 1
2.4.3 Những khái niệm ctí bản của thông kô cô diên 17
2.4.4 ứng dụng những phương pháp thông kê 19
2.4.5 Sử dụng những phương pháp thống kê 2 1
2.4.6 Khoảng tin cậy 22
2.4.7 Những phương pháp thông kê kiểm tra giá thuyết 27
2.4.8 Loại trừ sô liệu mang sai sô thô bạo 31
2.5 Sự lan truyền sai sô trôn các phép tính 33
2.5.1 Phép cộng sai sô' hệ thông 33
2.5.2 Cộng sai số ngẫu nhiên :Ỉ5
2.5.3 Sự lan truyền sai sô ở phép tính luỹ thừa .57
2.5.4 Sự lan truyền sai số ớ phép LOGAR1T và ANT! LOGAR1T 38
2.6 Điều kiện có nghĩa của chữ sô 40
2.7 Báo hiổm chất lượng (QA) và biểu đồ kiểm tra 42
2.7.1 Sụ cần thiết của bảo hiếm chất lượng 42
2.7.2 ứng dụng biểu đồ kiểm tra 43
Chương 3. Các phản ứng hóa học trong hóa học phân tích '17
3.1 Độ hoàn toàn của phản ứng 4 7
3.2 Những yêu cầu cụ thề về độ hoàn toàn của một phán ứng phân tích 5Ơ
định lượng
3.3 Tốc độ phản ứng 51
3.4 Ý nghĩa của tốc dộ phản ứng đôi với hóa học 53
Chương 4. Phương pháp tính nồng độ các chát trong nhửng 55
dung dịch cân bằng đơn giàn
4.1 Một sô luận điếm cơ sỏ 5Í3
4.1.1 Thành phần hóa học của dung dịch 55
4.1.2 Tính chất axit - bazơ trong các dung môi khác nhau 5í)
4.2 Phương pháp tính nồng độ các chất trong những dung dịch cán bàng f>9
đơn giản
4.2.1 Trạng thái cân bằng 59
4.2.2 Biểu thức hằng sô cân bằng ÍỈO
4.2.3 Những phương pháp biêu thị hằng sô cân bàng 60
4.2.4 Biểu thức hàng sô cân bằng của những phán ứng thường gặp nhất 62
Chương 5. I)ộ tan của kết tủa 77
5.1 Anh hưỏng của cân bằng cạnh tranh đến độ tan của kết tủa 77
5.1.1 Mò tá cân bang phức tạp 78
5.1.2 Sơ đồ giái bài tập bao gồm một sô cân bànỊỊ 79
') 2 Anh hưỏng của pỉl đôn dộ tan 80
5.2.1 Tính độ tan ớ nồng độ ion hiđro đã biết 80
5.2.2 Tính độ Lan ớ nhừng nồng độ ion hiđro khác nhau 82
5.2.3 !)ộ tan của hiđroxit kim loại Irong nước 88
5.3 Anh hương của sự tạo phức đến độ tan 90
5.4 Anh hương của nồng độ chất điện li đến độ tan 93
5.5 Những yếu tố phụ ánh hướng đến độ tan của kết tủa 101
5.6 Phân chia các ion theo nồng dộ chất kết tủa (kết tủa phân đoạn) 101
Chương 6. Quá trình tao thành kết tua 105
6.1 Nghiên cứu thực nghiệm quá trình tạo kết tủa 105
6.2 Lý thuvêt cô điển vê sự tạo thành các trung tâm kết tinh 108
6.3 Lý ihuyêt vồ sự tạo thành các Irung tâm kết tinh Becker - Doring 109
6.4 Lý thuyết tạo thành các trung tâm kết tinh Christiansen - Nielsen 111
Chương 7. Phân tích trọng lượng 113
7.1 Mỏ đầu 113
7.2 Tính kết quả theo dữ kiện phân tích trọng lượng 113
7.3 Tính chất của kết tủa và chất tạo kết tủa 117
7.3.1 Tính dễ lọc và dộ tinh khiết của kết tủa 117
7.3.2 Kết tủa vô định hình 120
7.3.3 Những kết tủa tinh thể 124
7.3.4 Sai sô do cộng kết 125
7.3.5 Kết tủa từ dung dịch đồng thể 125
7.3.6 Sấv và nung kết tủa 127
7.4 Về thiếu sót của phương pháp phân tích trọng lượng 128
7.4.1 Thời gian thực hiện phân tích Irọng lượng 128
7.4.2 Lĩnh vực ứng dụng của phân tích trọng lượng 129
7.5 ứng dụng phương pháp phân tích trọng lượng 129
7.5.1 Các chất tạo kết tủa vô cơ 129
7.5.2 Những thuôc thử có tính chất khử 129
7.5ắ3 Những chất tạo kết tủa hữu cơ ] 30
7.5.4 Xác định trọng lượng các nhóm chức hữu cơ 133
7.5.5 Những phương pháp trọng lượng xác định các hợp chất hữu cơ I 33
riêng lẻ
7.5.6 Phương pháp chưng cất 134
Chương 8. Mở đầu về phân tích thể tích ] 37
8.1 Những khái niệm cơ bán 137
8.2 Phản ứng và thuốc thử dùng trong phân tích chuẩn dộ 138
8.2.1 Những chất chuẩn gốc 138
8.2.2 Dung dịch chuẩn 139
8.3 Điểm cuối trong các phương pháp chuẩn độ 139
Chương 9. Dường chuẩn độ kết tủa 143
9.1 Đường chuẩn độ kết tủa 143
9.2 Ý nghĩa của chữ số khi tính đường chuẩn độ 145
9.3 Những yếu tô" ảnh hưởng đến tính rõ ràng của điểm cuối 145
9.4 Đưòng chuẩn độ hỗn hợp 148
9.5 Những chất chỉ thị hóa học của phương pháp chuẩn độ kết tủa I 50
Chương 10. Thuốc thử chuẩn dể chuẩn độ axit - bazơ 157
10.1 Thuốc thử chuẩn đế chuẩn độ axit - bazơ 157
10.2 Chất chỉ thị đê chuẩn độ axit - bazơ 157
10.2.1 Lý thuyết về tính chất của chất chỉ thị 157
10.2Ễ2 Những loại chỉ thị axit - bazơ 159
10.2.3 Sai số chuẩn độ với các chỉ thị axit - bazơ 162
10.2.4 Những yếu tố ảnh hưởng tới tính chất của chỉ thị 162
10.3 Đường chuẩn dộ axit mạnh hay bazơ mạnh 162
10.3.1 Chuẩn độ axit mạnh bằng bazd mạnh 162
10.3.2 Chuẩn độ bazơ mạnh bằng axit mạnh 165
10.4 Đường chuẩn độ axit yếu hay bazơ yếu 160
10.4.1 Tính pH của dung dịch chứa một cặp axit • bazơ liên hợp 166
10.4.2 Ảnh hương của lực ion đến cân bằng axit - bazơ 169
10.4.3 Dung dịch đệm 170
10.4.1 Đường chuân độ axit vếu 177
10.4.5 Dường chuẩn độ bazơ yếu 182
('hương 11. Dường chuấn dộ những hộ axil - ba/ơ phức tạp 185
11.1 Dường chuãn (lộ hỗn hợp axit mạnh và axit yêu hay hỗn hợp bazd 185
mạnh và bazơ yêu
I 1.2 Tính toán nồng dộ cân bằng của các hệ da axit - da bax,(j 188
1 1.2.1 Dung dịch muôi loại Nil MA 189
11.2.2 Dung dịch da axit 191
11.2.3 Dung dịch da bazơ 194
1 1.2.1 Dung dịch đệm của các hộ axit yếu và bazơ liẽn hợp với nó 195
11.3 Đưòng chuan độ da axit 196
1 1.4 Dường chuẩn độ da bazơ 201
11.5 Dường chuẩn độ chất điện li lưỡng tính 202
11.6 Thành phần của dung dịch đa axit là hàm sô của pl 1 204
("hương 12. Chuẩn dộ axit - bazơ trong môi trường không nước 207
12.1 Dung môi đe chuẩn độ không nước 207
12.1.1 Phản ứng axit - bazđ trong dung môi lơõng tính 208
12.1.2 Phán ứng axit - bazơ trong dung môi aproton và dung môi hỗn hợp 214
12.1.3 Phát hiện điểm cuối khi chuẩn độ trong dung môi hỗn hợp 214
12.2 ứng dụng phương pháp chuẩn độ trong dung môi không nước 214
12.2.1 Chuẩn dộ trong axit axetic băng 214
12.2.2 Chuẩn độ trong dung môi bazơ 216
12.2.3 Chuẩn độ Irons dung môi aproton hay trung tính 217
Chương 13. Chuẩn dộ tạo phửc 219
13.1 Chuẩn độ bàng các thuốc thử vô cơ 221
13.2 Chuẩn độ bằng các axit aminopolicacboxilic 222
13.2.1 Thuốc thử 222
13.2.2 Phức của EDTA với các cation kim loại 223
13.2.3 Xây dựng đường chuẩn độ 225
Chương 14. Chuẩn dộ oxi hóa khử 235
14.1 Những khái niệm cơ bản 235
14.1.1 Dinh nghĩa 235
14.1.2 Phương trình Nerst 237
1 1.2 Những yếu tô ảnh hường đến thế oxi hóa khứ 237
u .2 ễl Anh hưỏng của độ axit 237
14.2.2 Anh hưởng của phản ứng tạo phức 238
14.2.3 Ảnh hưởng của phản ứng kết tủa 239
14.3 Hằng số cân bàng của phản ứng 0X1 hóa khử 240
14.4 Đường chuẩn độ oxi hóa khử 241
14.5 Các yếu tô"ảnh hương lên đường chuẩn độ oxi hóa khử 243
14.5.1 Nồng độ chất phản ứng 243
14.5.2 Độ hoàn toàn của phản ứng 243
14.5.3 Tốc độ phản ứng và thế điện cực 244
14.6 Chuẩn độ hỗn hợp 245
14.7 Chất chí thị oxi hóa khử 247
14.7.1 Những chi thị oxi hóa khử thông thường 217
14.7.2 Chỉ thị đặc biệt 250
Chương 15. Phân hủy và hòa tan mẫu 251
15.1 Nguồn sai sô trong phân hủy và hòa tan mẫu 251
15.1.1 Sự hòa tan không hoàn toàn các chất cần phân tích 252
15.1.2 Sự mất đi một phần chất cần phân tích do bay hưi 252
15.1.3 Dưa chất bẩn dung môi vào chất cần phân tích 252
] 5.1.4 Dưa chất bẩn từ phản ứng của dung môi với thành bình vào mẫu 252
15.2 Phân hủy mẫu bằng axit vô cơ trong bình mở 252
15.2.1 Axit clohiđric 253
15.2.2 Axit nitric 253
15.2.3 Axit sunfuric 253
15.2.4 Axit pecloric 253
15.2.5 Các hỗn hợp oxi hóa 254
15.2.6 Axit fluoric 254
15.3 Phân hủy bằng vi sóng 254
15.3.1 Bình phân hủy mẫu có điều chỉnh áp suất 256
15.3.2 Bình vi sóng áp suất cao 2ÍĨ6
15.3.3 Lò vi sóng 257
15.3.4 Lò thiêu vi sóng 257
15.3.5 Sử dụng phân hủy vi sóng trong bình dóng kín 257
15.4 Phương pháp đốt cháy để phân hủy các mẫu hữu cơ 258
15.4.1 Đốt cháy trên ngọn lửa mở 258
15Ễ4.2 Phương pháp đốt trong ông 258
1 5.4.3 Thiêu nhiệt với oxi trong hình chứa dỏng kín 259
15.5 Phán huy các vật liệu vô cơ bàng chất nIInịị chảy 260
lõ.5.1 Thực hành nung cháy 260
1 5.5.2 Các loại chất nung chảy 261
('hương 16. Loại bõ tác dụng cản trở 263
16.1 Bán chất của quá trình tách 263
16.2 Tách bằng kết tủa 261
] tì.2.1 Tách dựa trên sự kiêm tra độ axit 264
16.2.2 Tách l)ầng suníua 265
16.2.3 Tách bằng các chất kếl tủa vô cơ khác 266
16.2.4 Tách bàng các chất kẽt tủa hữu cơ 266
16.2.5 Tách các chất tồn tại ỏ dạng lượng vết bằng kết tủa 266
16.3 Tách bàng chict 267
16.3.1 Lý thuyết 267
16.3.2 Các loại quy trình chiết 270
16.4 ứng dụng các quy trình chiết 272
16.4.1 Chiết tách các ion kim loại ỏ dạng chelat 272
16.4.2 Chiết các phức clorua kim loại 276
16.4.3 Chict các muôi nitrat 276
16.5 Tách bằng trao đối ion 276
16.5.1 Tách nhửng ion cản trở có diện tích trái dấu với ion cần phân tích 277
16.5.2 Làm giàu vết của chát điện li 277
16.5.3 Chuyên hóa muôi thành axit hay bazơ 277
16.6 Tách các hớp chất vô cơ bằng chưng cất 277
Link tải miễn phí giáo trình
Cơ sở hóa học phân tích. NXB Đại học quốc gia Hà Nội 2005.
Từ khoá: Cơ sở hóa phân tích, Phân tích định lượng, Chọn mẫu, đo mẫu, Phương pháp
phân tích.
Tài liệu trong Thư viện điện tử ĐH Khoa học Tự nhiên có thể được sử dụng cho mục
đích học tập và nghiên cứu cá nhân. Nghiêm cấm mọi hình thức sao chép, in ấn phục
vụ các mục đích khác nếu không được sự chấp thuận của nhà xuất bản và tác giả.
Mục lục
Chương 1 Mở đầu ....................................................................................................... 2
1.1 Lĩnh vực ứng dụng phân tích định lượng .......................................................... 2
1.2 Thực hành phân tích định lượng........................................................................ 3
1.2.1 Chọn mẫu ...................................................................................................... 3
1.2.2 Chuẩn bị mẫu để phân tích............................................................................ 4
1.2.3 Đo mẫu .......................................................................................................... 4
1.2.4 Hòa tan mẫu .................................................................................................. 4
1.2.5 Tách hỗn hợp cản trở..................................................................................... 4
1.2.6 Giai đoạn kết thúc phép phân tích................................................................. 4
1.2.7 Chọn phương pháp phân tích ........................................................................ 5
2
Chương 1
Mở đầu
Hóa học phân tích là khoa học của những phương pháp phát hiện và xác định những
lượng tương đối của một hay một số cấu tử trong mẫu của chất nghiên cứu. Quá trình phát
hiện các chất gọi là phân tích định tính, quá trình xác định thành phần định lượng các chất gọi
là phân tích định lượng. Trong cuốn sách này, chúng tui chủ yếu đề cập vấn đề thứ hai.
Những kết quả phân tích định lượng được diễn tả bằng những đại lượng tương đối như
phần trăm, phần nghìn, phần triệu hay phần tỷ chất cần xác định trong mẫu, lượng gam các
chất trong một mililit hay một lít dung dịch mẫu; lượng gam chất trong một tấn mẫu hay
mol phần của cấu tử cần xác định trong mẫu.
1.1 Lĩnh vực ứng dụng phân tích định lượng
Những kết quả phân tích hóa học có ý nghĩa thực tế lớn. Chúng tui trích dẫn một số ví dụ
chỉ rõ, những phép đo định lượng ảnh hưởng như thế nào đến cuộc sống của con người hiện
đại. Có những thông báo về phần trăm hàm lượng hiđrocacbon, oxit nitơ, cacbon oxit trong
khí thải ta có thể đánh giá chất lượng làm việc của các thiết bị trong ô tô. Xác định nồng độ
ion canxi trong huyết thanh máu là phương pháp quan trọng để chuẩn đoán bệnh bazơđô. Độ
dinh dưỡng của thực phẩm liên quan trực tiếp với hàm lượng nitơ của chúng. Phân tích định
lượng theo chu kỳ trong quá trình luyện thép cho phép thu được vật liệu có độ bền, độ rắn,
tính dễ rèn hay tính chống ăn mòn định trước. Sự phân tích liên tục các mecaptan trong
không khí bảo đảm phát hiện rò rỉ nguy hiểm trong hệ thống ống dẫn khí. Phân tích hàm
lượng nitơ, phốt pho, lưu huỳnh và độ ẩm của đất trong thời vụ phát triển và chín của cây
trồng tạo cho ta khả năng phân bố phân bón và kế hoạch hóa sự tưới ruộng với hiệu quả cao
nhất, đồng thời làm giảm đáng kể những chi phí cho phân bón, nước và làm tăng năng suất.
Ngoài ý nghĩa ứng dụng, những kết quả phân tích định lượng còn rất quan trọng trong các
lĩnh vực nghiên cứu hóa học, sinh hóa, sinh vật, địa chất và các khoa học khác. Chúng ta xem
xét một số ví dụ làm dẫn chứng: Khái niệm về cơ chế của phần lớn các phản ứng hóa học có
được từ những dữ kiện động học là nhờ các phép xác định định lượng các cấu tử trong phản
ứng. Người ta biết rằng, cơ chế chuyển các xung động thần kinh ở động vật và sự co lại hay
làm yếu đi các cơ do sự chuyển ion natri và kali qua màng quyết định. Hiện tượng này được
phát hiện nhờ các phép đo nồng độ các ion này ở cả hai phía của màng. Sự nghiên cứu tính
chất của các chất bán dẫn đòi hỏi phải phát triển những phương pháp định lượng các tạp chất
trong silic và gecmani tinh khiết trong khoảng 10–6
– 10–10
%. Trong một số trường hợp, phép
phân tích định lượng các lớp bề mặt của đất cho phép các nhà địa chất phát hiện những vỉa
quặng ở tương đối sâu. Phân tích định lượng những lượng rất nhỏ của các mẫu lấy từ các tác
3
phẩm nghệ thuật giúp các nhà sử học biết được nguyên liệu và kỹ thuật của những công trình
của những họa sỹ thời trước và cũng là phương pháp quan trọng để phát hiện sự giả mạo.
Thường khi nghiên cứu trong các lĩnh vực vừa hóa học, hoá sinh và cả trong một số mặt
của sinh học, phần lớn công việc trong phòng thí nghiệm là nhằm đạt tới những thông báo về
phân tích định lượng. Phân tích là một trong những phương tiện quan trọng của các nhà hóa
học. Do đó, hiểu bản chất phân tích định lượng, biết cách hoàn thành chính xác động tác phân
tích là những yêu cầu cần thiết cho công cuộc nghiên cứu trong nhiều lĩnh vực khoa học. Có
thể so sánh ý nghĩa của hóa học phân tích đối với quá trình hình thành một nhà hóa học hay
một nhà sinh hóa với ý nghĩa của kỹ thuật tính và đại số tuyến tính đối với tất cả những ai
muốn có thành công trong lĩnh vực vật lý lý thuyết hay với ý nghĩa riêng của tiếng cổ Hy
Lạp và các ngôn ngữ cổ khác đối với nhà ngôn ngữ học.
1.2 Thực hành phân tích định lượng
Thường những kết quả phân tích định lượng bao gồm những dữ liệu của hai phép đo hay
đôi khi của hai dãy phép đo: lượng ban đầu của mẫu và lượng hợp phần cần xác định trong
mẫu. Ví dụ, có thể đo khối lượng, thể tích, cường độ sáng, độ hấp thụ ánh sáng, cường độ
phát huỳnh quang, điện lượng. Nhưng cũng cần nói rằng, những phép đo đó chỉ là một
phần của phép định lượng thông thường. Hoàn toàn không kém phần quan trọng là những giai
đoạn chuẩn bị trước, những giai đoạn này nặng nhọc lâu dài hơn so với phép đo.
Những chương đầu của cuốn sách này chủ yếu đề cập tới các phép đo ở giai đoạn kết
thúc phép phân tích. Còn những vấn đề khác chỉ được đề cập tới một cách chi tiết ở cuối sách.
Do đó để hợp lý, ngay bây giờ cần hình dung toàn cảnh phép phân tích, tách ra từng giai đoạn
riêng biệt của quá trình phân tích và đánh giá ý nghĩa của chúng.
1.2.1 Chọn mẫu
Để thu được kết quả phân tích đúng đắn cần chọn mẫu có thành phần phản ánh đúng
thành phần toàn bộ chất cần phân tích. Nếu chất không đồng nhất và có khối lượng lớn, việc
chọn mẫu thay mặt đòi hỏi nhiều sức lực. Chúng ta xét một trường hợp như vậy. Một công-
ten-nơ chứa 25 tấn quặng bạc. Người mua và người giao hàng cần đi dến thỏa thuận về giá trị
tương đối của mặt hàng đó, trước hết được xác định bởi hàm lượng bạc. Quặng không đồng
nhất và gồm những cục nhỏ kích thước khác nhau, hàm lượng bạc khác nhau. Thực tế thì kết
quả phân tích toàn bộ quặng có được là dựa trên cơ sở phân tích một khối lượng khoảng 1 g.
Thành phần của nó phải thay mặt cho thành phần của 25 tấn quặng hay là khoảng 22.700.000
g quặng hàng hóa. Rõ ràng là, việc lựa chọn mẫu nhỏ như thế không thể là một động tác đơn
giản, một giai đoạn. Nói một cách ngắn gọn, để chọn mẫu khối lượng 1 g và đủ tin cậy là
thành phần của nó thay mặt cho 23.000.000 g nguyên liệu từ đó nó được lấy ra, đòi hỏi phải xử
lý sơ bộ toàn bộ nguyên liệu.
Thường việc chọn mẫu không phức tạp như nói ở trên. Hơn nữa, nhà hóa học không thể
bắt đầu phân tích khi mà chưa có trong tay một phần mẫu phản ánh đúng thành phần toàn bộ
nguyên liệu.
Do Drive thay đổi chính sách, nên một số link cũ yêu cầu duyệt download. các bạn chỉ cần làm theo hướng dẫn.
Password giải nén nếu cần: ket-noi.com | Bấm trực tiếp vào Link để tải:
Mục lục • *
Trang
Lời nói đầu ix
1.1 Lĩnh vực ửng dụng phân tích định lượng 1
1.2 Thực' hành phân tích định lượng 2
1.2.1 Chọn mẫu ‘2
1.2.2 Chuẩn bị mẫu để phân tích 3
1.2.3 Do mẫu 3
1.2.4 Hòa tan mẫu 3
1.2.5 Tách hỗn hợp cản trở 3
1.2.6 Giai đoạn kôt thúc phép phân tích A
1.2.7 Chọn phương pháp phân tích 4
Chương 2. Dánh giá dộ tin cậy của những sô liệu phân tích 5
2.1 Một sô định nghĩa 5
2.1.1 Trung lunh và trung vị 6
2.1.2 Dộ lặp lại 6
2.1.3 Dộ đúng 7
2.1.4 Dộ lặp lại và độ đúng của những dũ kiện thực nghiệm 8
2.2 Phân loại sai sô 8
2.2.1 Sai sô hệ thống và sai sô ngẫu nhiên 8
2.2.2 Các loại sai số hệ thông 9
2.2.3 Ảnh hương của sai sô hệ thống đến kết quả phân tích 10
2.8 Biểu hiện của sai số hệ thống 11
2.3.1 Phát hiện sai sô công cụ và sai sô cá biệt 11
2.3.2 Phát hiện sai sô phương pháp 1 1
'IA Anh hướng của sai sỏ ngẫu nhiên 13
2.4.1 Xom xét ánh hướng rủa sai sỏ ngẫu nhiên lòn dộng tác chuẩn 13
hỏa pipct
2.4.2 Sự phân bô sô liệu của những phép do song song 1 1
2.4.3 Những khái niệm ctí bản của thông kô cô diên 17
2.4.4 ứng dụng những phương pháp thông kê 19
2.4.5 Sử dụng những phương pháp thống kê 2 1
2.4.6 Khoảng tin cậy 22
2.4.7 Những phương pháp thông kê kiểm tra giá thuyết 27
2.4.8 Loại trừ sô liệu mang sai sô thô bạo 31
2.5 Sự lan truyền sai sô trôn các phép tính 33
2.5.1 Phép cộng sai sô' hệ thông 33
2.5.2 Cộng sai số ngẫu nhiên :Ỉ5
2.5.3 Sự lan truyền sai sô ở phép tính luỹ thừa .57
2.5.4 Sự lan truyền sai số ớ phép LOGAR1T và ANT! LOGAR1T 38
2.6 Điều kiện có nghĩa của chữ sô 40
2.7 Báo hiổm chất lượng (QA) và biểu đồ kiểm tra 42
2.7.1 Sụ cần thiết của bảo hiếm chất lượng 42
2.7.2 ứng dụng biểu đồ kiểm tra 43
Chương 3. Các phản ứng hóa học trong hóa học phân tích '17
3.1 Độ hoàn toàn của phản ứng 4 7
3.2 Những yêu cầu cụ thề về độ hoàn toàn của một phán ứng phân tích 5Ơ
định lượng
3.3 Tốc độ phản ứng 51
3.4 Ý nghĩa của tốc dộ phản ứng đôi với hóa học 53
Chương 4. Phương pháp tính nồng độ các chát trong nhửng 55
dung dịch cân bằng đơn giàn
4.1 Một sô luận điếm cơ sỏ 5Í3
4.1.1 Thành phần hóa học của dung dịch 55
4.1.2 Tính chất axit - bazơ trong các dung môi khác nhau 5í)
4.2 Phương pháp tính nồng độ các chất trong những dung dịch cán bàng f>9
đơn giản
4.2.1 Trạng thái cân bằng 59
4.2.2 Biểu thức hằng sô cân bằng ÍỈO
4.2.3 Những phương pháp biêu thị hằng sô cân bàng 60
4.2.4 Biểu thức hàng sô cân bằng của những phán ứng thường gặp nhất 62
Chương 5. I)ộ tan của kết tủa 77
5.1 Anh hưỏng của cân bằng cạnh tranh đến độ tan của kết tủa 77
5.1.1 Mò tá cân bang phức tạp 78
5.1.2 Sơ đồ giái bài tập bao gồm một sô cân bànỊỊ 79
') 2 Anh hưỏng của pỉl đôn dộ tan 80
5.2.1 Tính độ tan ớ nồng độ ion hiđro đã biết 80
5.2.2 Tính độ Lan ớ nhừng nồng độ ion hiđro khác nhau 82
5.2.3 !)ộ tan của hiđroxit kim loại Irong nước 88
5.3 Anh hương của sự tạo phức đến độ tan 90
5.4 Anh hương của nồng độ chất điện li đến độ tan 93
5.5 Những yếu tố phụ ánh hướng đến độ tan của kết tủa 101
5.6 Phân chia các ion theo nồng dộ chất kết tủa (kết tủa phân đoạn) 101
Chương 6. Quá trình tao thành kết tua 105
6.1 Nghiên cứu thực nghiệm quá trình tạo kết tủa 105
6.2 Lý thuvêt cô điển vê sự tạo thành các trung tâm kết tinh 108
6.3 Lý ihuyêt vồ sự tạo thành các Irung tâm kết tinh Becker - Doring 109
6.4 Lý thuyết tạo thành các trung tâm kết tinh Christiansen - Nielsen 111
Chương 7. Phân tích trọng lượng 113
7.1 Mỏ đầu 113
7.2 Tính kết quả theo dữ kiện phân tích trọng lượng 113
7.3 Tính chất của kết tủa và chất tạo kết tủa 117
7.3.1 Tính dễ lọc và dộ tinh khiết của kết tủa 117
7.3.2 Kết tủa vô định hình 120
7.3.3 Những kết tủa tinh thể 124
7.3.4 Sai sô do cộng kết 125
7.3.5 Kết tủa từ dung dịch đồng thể 125
7.3.6 Sấv và nung kết tủa 127
7.4 Về thiếu sót của phương pháp phân tích trọng lượng 128
7.4.1 Thời gian thực hiện phân tích Irọng lượng 128
7.4.2 Lĩnh vực ứng dụng của phân tích trọng lượng 129
7.5 ứng dụng phương pháp phân tích trọng lượng 129
7.5.1 Các chất tạo kết tủa vô cơ 129
7.5.2 Những thuôc thử có tính chất khử 129
7.5ắ3 Những chất tạo kết tủa hữu cơ ] 30
7.5.4 Xác định trọng lượng các nhóm chức hữu cơ 133
7.5.5 Những phương pháp trọng lượng xác định các hợp chất hữu cơ I 33
riêng lẻ
7.5.6 Phương pháp chưng cất 134
Chương 8. Mở đầu về phân tích thể tích ] 37
8.1 Những khái niệm cơ bán 137
8.2 Phản ứng và thuốc thử dùng trong phân tích chuẩn dộ 138
8.2.1 Những chất chuẩn gốc 138
8.2.2 Dung dịch chuẩn 139
8.3 Điểm cuối trong các phương pháp chuẩn độ 139
Chương 9. Dường chuẩn độ kết tủa 143
9.1 Đường chuẩn độ kết tủa 143
9.2 Ý nghĩa của chữ số khi tính đường chuẩn độ 145
9.3 Những yếu tô" ảnh hưởng đến tính rõ ràng của điểm cuối 145
9.4 Đưòng chuẩn độ hỗn hợp 148
9.5 Những chất chỉ thị hóa học của phương pháp chuẩn độ kết tủa I 50
Chương 10. Thuốc thử chuẩn dể chuẩn độ axit - bazơ 157
10.1 Thuốc thử chuẩn đế chuẩn độ axit - bazơ 157
10.2 Chất chỉ thị đê chuẩn độ axit - bazơ 157
10.2.1 Lý thuyết về tính chất của chất chỉ thị 157
10.2Ễ2 Những loại chỉ thị axit - bazơ 159
10.2.3 Sai số chuẩn độ với các chỉ thị axit - bazơ 162
10.2.4 Những yếu tố ảnh hưởng tới tính chất của chỉ thị 162
10.3 Đường chuẩn dộ axit mạnh hay bazơ mạnh 162
10.3.1 Chuẩn độ axit mạnh bằng bazd mạnh 162
10.3.2 Chuẩn độ bazơ mạnh bằng axit mạnh 165
10.4 Đường chuẩn độ axit yếu hay bazơ yếu 160
10.4.1 Tính pH của dung dịch chứa một cặp axit • bazơ liên hợp 166
10.4.2 Ảnh hương của lực ion đến cân bằng axit - bazơ 169
10.4.3 Dung dịch đệm 170
10.4.1 Đường chuân độ axit vếu 177
10.4.5 Dường chuẩn độ bazơ yếu 182
('hương 11. Dường chuấn dộ những hộ axil - ba/ơ phức tạp 185
11.1 Dường chuãn (lộ hỗn hợp axit mạnh và axit yêu hay hỗn hợp bazd 185
mạnh và bazơ yêu
I 1.2 Tính toán nồng dộ cân bằng của các hệ da axit - da bax,(j 188
1 1.2.1 Dung dịch muôi loại Nil MA 189
11.2.2 Dung dịch da axit 191
11.2.3 Dung dịch da bazơ 194
1 1.2.1 Dung dịch đệm của các hộ axit yếu và bazơ liẽn hợp với nó 195
11.3 Đưòng chuan độ da axit 196
1 1.4 Dường chuẩn độ da bazơ 201
11.5 Dường chuẩn độ chất điện li lưỡng tính 202
11.6 Thành phần của dung dịch đa axit là hàm sô của pl 1 204
("hương 12. Chuẩn dộ axit - bazơ trong môi trường không nước 207
12.1 Dung môi đe chuẩn độ không nước 207
12.1.1 Phản ứng axit - bazđ trong dung môi lơõng tính 208
12.1.2 Phán ứng axit - bazơ trong dung môi aproton và dung môi hỗn hợp 214
12.1.3 Phát hiện điểm cuối khi chuẩn độ trong dung môi hỗn hợp 214
12.2 ứng dụng phương pháp chuẩn độ trong dung môi không nước 214
12.2.1 Chuẩn dộ trong axit axetic băng 214
12.2.2 Chuẩn độ trong dung môi bazơ 216
12.2.3 Chuẩn độ Irons dung môi aproton hay trung tính 217
Chương 13. Chuẩn dộ tạo phửc 219
13.1 Chuẩn độ bàng các thuốc thử vô cơ 221
13.2 Chuẩn độ bằng các axit aminopolicacboxilic 222
13.2.1 Thuốc thử 222
13.2.2 Phức của EDTA với các cation kim loại 223
13.2.3 Xây dựng đường chuẩn độ 225
Chương 14. Chuẩn dộ oxi hóa khử 235
14.1 Những khái niệm cơ bản 235
14.1.1 Dinh nghĩa 235
14.1.2 Phương trình Nerst 237
1 1.2 Những yếu tô ảnh hường đến thế oxi hóa khứ 237
u .2 ễl Anh hưỏng của độ axit 237
14.2.2 Anh hưởng của phản ứng tạo phức 238
14.2.3 Ảnh hưởng của phản ứng kết tủa 239
14.3 Hằng số cân bàng của phản ứng 0X1 hóa khử 240
14.4 Đường chuẩn độ oxi hóa khử 241
14.5 Các yếu tô"ảnh hương lên đường chuẩn độ oxi hóa khử 243
14.5.1 Nồng độ chất phản ứng 243
14.5.2 Độ hoàn toàn của phản ứng 243
14.5.3 Tốc độ phản ứng và thế điện cực 244
14.6 Chuẩn độ hỗn hợp 245
14.7 Chất chí thị oxi hóa khử 247
14.7.1 Những chi thị oxi hóa khử thông thường 217
14.7.2 Chỉ thị đặc biệt 250
Chương 15. Phân hủy và hòa tan mẫu 251
15.1 Nguồn sai sô trong phân hủy và hòa tan mẫu 251
15.1.1 Sự hòa tan không hoàn toàn các chất cần phân tích 252
15.1.2 Sự mất đi một phần chất cần phân tích do bay hưi 252
15.1.3 Dưa chất bẩn dung môi vào chất cần phân tích 252
] 5.1.4 Dưa chất bẩn từ phản ứng của dung môi với thành bình vào mẫu 252
15.2 Phân hủy mẫu bằng axit vô cơ trong bình mở 252
15.2.1 Axit clohiđric 253
15.2.2 Axit nitric 253
15.2.3 Axit sunfuric 253
15.2.4 Axit pecloric 253
15.2.5 Các hỗn hợp oxi hóa 254
15.2.6 Axit fluoric 254
15.3 Phân hủy bằng vi sóng 254
15.3.1 Bình phân hủy mẫu có điều chỉnh áp suất 256
15.3.2 Bình vi sóng áp suất cao 2ÍĨ6
15.3.3 Lò vi sóng 257
15.3.4 Lò thiêu vi sóng 257
15.3.5 Sử dụng phân hủy vi sóng trong bình dóng kín 257
15.4 Phương pháp đốt cháy để phân hủy các mẫu hữu cơ 258
15.4.1 Đốt cháy trên ngọn lửa mở 258
15Ễ4.2 Phương pháp đốt trong ông 258
1 5.4.3 Thiêu nhiệt với oxi trong hình chứa dỏng kín 259
15.5 Phán huy các vật liệu vô cơ bàng chất nIInịị chảy 260
lõ.5.1 Thực hành nung cháy 260
1 5.5.2 Các loại chất nung chảy 261
('hương 16. Loại bõ tác dụng cản trở 263
16.1 Bán chất của quá trình tách 263
16.2 Tách bằng kết tủa 261
] tì.2.1 Tách dựa trên sự kiêm tra độ axit 264
16.2.2 Tách l)ầng suníua 265
16.2.3 Tách bằng các chất kếl tủa vô cơ khác 266
16.2.4 Tách bàng các chất kẽt tủa hữu cơ 266
16.2.5 Tách các chất tồn tại ỏ dạng lượng vết bằng kết tủa 266
16.3 Tách bàng chict 267
16.3.1 Lý thuyết 267
16.3.2 Các loại quy trình chiết 270
16.4 ứng dụng các quy trình chiết 272
16.4.1 Chiết tách các ion kim loại ỏ dạng chelat 272
16.4.2 Chiết các phức clorua kim loại 276
16.4.3 Chict các muôi nitrat 276
16.5 Tách bằng trao đối ion 276
16.5.1 Tách nhửng ion cản trở có diện tích trái dấu với ion cần phân tích 277
16.5.2 Làm giàu vết của chát điện li 277
16.5.3 Chuyên hóa muôi thành axit hay bazơ 277
16.6 Tách các hớp chất vô cơ bằng chưng cất 277
Link tải miễn phí giáo trình
Cơ sở hóa học phân tích. NXB Đại học quốc gia Hà Nội 2005.
Từ khoá: Cơ sở hóa phân tích, Phân tích định lượng, Chọn mẫu, đo mẫu, Phương pháp
phân tích.
Tài liệu trong Thư viện điện tử ĐH Khoa học Tự nhiên có thể được sử dụng cho mục
đích học tập và nghiên cứu cá nhân. Nghiêm cấm mọi hình thức sao chép, in ấn phục
vụ các mục đích khác nếu không được sự chấp thuận của nhà xuất bản và tác giả.
Mục lục
Chương 1 Mở đầu ....................................................................................................... 2
1.1 Lĩnh vực ứng dụng phân tích định lượng .......................................................... 2
1.2 Thực hành phân tích định lượng........................................................................ 3
1.2.1 Chọn mẫu ...................................................................................................... 3
1.2.2 Chuẩn bị mẫu để phân tích............................................................................ 4
1.2.3 Đo mẫu .......................................................................................................... 4
1.2.4 Hòa tan mẫu .................................................................................................. 4
1.2.5 Tách hỗn hợp cản trở..................................................................................... 4
1.2.6 Giai đoạn kết thúc phép phân tích................................................................. 4
1.2.7 Chọn phương pháp phân tích ........................................................................ 5
2
Chương 1
Mở đầu
Hóa học phân tích là khoa học của những phương pháp phát hiện và xác định những
lượng tương đối của một hay một số cấu tử trong mẫu của chất nghiên cứu. Quá trình phát
hiện các chất gọi là phân tích định tính, quá trình xác định thành phần định lượng các chất gọi
là phân tích định lượng. Trong cuốn sách này, chúng tui chủ yếu đề cập vấn đề thứ hai.
Những kết quả phân tích định lượng được diễn tả bằng những đại lượng tương đối như
phần trăm, phần nghìn, phần triệu hay phần tỷ chất cần xác định trong mẫu, lượng gam các
chất trong một mililit hay một lít dung dịch mẫu; lượng gam chất trong một tấn mẫu hay
mol phần của cấu tử cần xác định trong mẫu.
1.1 Lĩnh vực ứng dụng phân tích định lượng
Những kết quả phân tích hóa học có ý nghĩa thực tế lớn. Chúng tui trích dẫn một số ví dụ
chỉ rõ, những phép đo định lượng ảnh hưởng như thế nào đến cuộc sống của con người hiện
đại. Có những thông báo về phần trăm hàm lượng hiđrocacbon, oxit nitơ, cacbon oxit trong
khí thải ta có thể đánh giá chất lượng làm việc của các thiết bị trong ô tô. Xác định nồng độ
ion canxi trong huyết thanh máu là phương pháp quan trọng để chuẩn đoán bệnh bazơđô. Độ
dinh dưỡng của thực phẩm liên quan trực tiếp với hàm lượng nitơ của chúng. Phân tích định
lượng theo chu kỳ trong quá trình luyện thép cho phép thu được vật liệu có độ bền, độ rắn,
tính dễ rèn hay tính chống ăn mòn định trước. Sự phân tích liên tục các mecaptan trong
không khí bảo đảm phát hiện rò rỉ nguy hiểm trong hệ thống ống dẫn khí. Phân tích hàm
lượng nitơ, phốt pho, lưu huỳnh và độ ẩm của đất trong thời vụ phát triển và chín của cây
trồng tạo cho ta khả năng phân bố phân bón và kế hoạch hóa sự tưới ruộng với hiệu quả cao
nhất, đồng thời làm giảm đáng kể những chi phí cho phân bón, nước và làm tăng năng suất.
Ngoài ý nghĩa ứng dụng, những kết quả phân tích định lượng còn rất quan trọng trong các
lĩnh vực nghiên cứu hóa học, sinh hóa, sinh vật, địa chất và các khoa học khác. Chúng ta xem
xét một số ví dụ làm dẫn chứng: Khái niệm về cơ chế của phần lớn các phản ứng hóa học có
được từ những dữ kiện động học là nhờ các phép xác định định lượng các cấu tử trong phản
ứng. Người ta biết rằng, cơ chế chuyển các xung động thần kinh ở động vật và sự co lại hay
làm yếu đi các cơ do sự chuyển ion natri và kali qua màng quyết định. Hiện tượng này được
phát hiện nhờ các phép đo nồng độ các ion này ở cả hai phía của màng. Sự nghiên cứu tính
chất của các chất bán dẫn đòi hỏi phải phát triển những phương pháp định lượng các tạp chất
trong silic và gecmani tinh khiết trong khoảng 10–6
– 10–10
%. Trong một số trường hợp, phép
phân tích định lượng các lớp bề mặt của đất cho phép các nhà địa chất phát hiện những vỉa
quặng ở tương đối sâu. Phân tích định lượng những lượng rất nhỏ của các mẫu lấy từ các tác
3
phẩm nghệ thuật giúp các nhà sử học biết được nguyên liệu và kỹ thuật của những công trình
của những họa sỹ thời trước và cũng là phương pháp quan trọng để phát hiện sự giả mạo.
Thường khi nghiên cứu trong các lĩnh vực vừa hóa học, hoá sinh và cả trong một số mặt
của sinh học, phần lớn công việc trong phòng thí nghiệm là nhằm đạt tới những thông báo về
phân tích định lượng. Phân tích là một trong những phương tiện quan trọng của các nhà hóa
học. Do đó, hiểu bản chất phân tích định lượng, biết cách hoàn thành chính xác động tác phân
tích là những yêu cầu cần thiết cho công cuộc nghiên cứu trong nhiều lĩnh vực khoa học. Có
thể so sánh ý nghĩa của hóa học phân tích đối với quá trình hình thành một nhà hóa học hay
một nhà sinh hóa với ý nghĩa của kỹ thuật tính và đại số tuyến tính đối với tất cả những ai
muốn có thành công trong lĩnh vực vật lý lý thuyết hay với ý nghĩa riêng của tiếng cổ Hy
Lạp và các ngôn ngữ cổ khác đối với nhà ngôn ngữ học.
1.2 Thực hành phân tích định lượng
Thường những kết quả phân tích định lượng bao gồm những dữ liệu của hai phép đo hay
đôi khi của hai dãy phép đo: lượng ban đầu của mẫu và lượng hợp phần cần xác định trong
mẫu. Ví dụ, có thể đo khối lượng, thể tích, cường độ sáng, độ hấp thụ ánh sáng, cường độ
phát huỳnh quang, điện lượng. Nhưng cũng cần nói rằng, những phép đo đó chỉ là một
phần của phép định lượng thông thường. Hoàn toàn không kém phần quan trọng là những giai
đoạn chuẩn bị trước, những giai đoạn này nặng nhọc lâu dài hơn so với phép đo.
Những chương đầu của cuốn sách này chủ yếu đề cập tới các phép đo ở giai đoạn kết
thúc phép phân tích. Còn những vấn đề khác chỉ được đề cập tới một cách chi tiết ở cuối sách.
Do đó để hợp lý, ngay bây giờ cần hình dung toàn cảnh phép phân tích, tách ra từng giai đoạn
riêng biệt của quá trình phân tích và đánh giá ý nghĩa của chúng.
1.2.1 Chọn mẫu
Để thu được kết quả phân tích đúng đắn cần chọn mẫu có thành phần phản ánh đúng
thành phần toàn bộ chất cần phân tích. Nếu chất không đồng nhất và có khối lượng lớn, việc
chọn mẫu thay mặt đòi hỏi nhiều sức lực. Chúng ta xét một trường hợp như vậy. Một công-
ten-nơ chứa 25 tấn quặng bạc. Người mua và người giao hàng cần đi dến thỏa thuận về giá trị
tương đối của mặt hàng đó, trước hết được xác định bởi hàm lượng bạc. Quặng không đồng
nhất và gồm những cục nhỏ kích thước khác nhau, hàm lượng bạc khác nhau. Thực tế thì kết
quả phân tích toàn bộ quặng có được là dựa trên cơ sở phân tích một khối lượng khoảng 1 g.
Thành phần của nó phải thay mặt cho thành phần của 25 tấn quặng hay là khoảng 22.700.000
g quặng hàng hóa. Rõ ràng là, việc lựa chọn mẫu nhỏ như thế không thể là một động tác đơn
giản, một giai đoạn. Nói một cách ngắn gọn, để chọn mẫu khối lượng 1 g và đủ tin cậy là
thành phần của nó thay mặt cho 23.000.000 g nguyên liệu từ đó nó được lấy ra, đòi hỏi phải xử
lý sơ bộ toàn bộ nguyên liệu.
Thường việc chọn mẫu không phức tạp như nói ở trên. Hơn nữa, nhà hóa học không thể
bắt đầu phân tích khi mà chưa có trong tay một phần mẫu phản ánh đúng thành phần toàn bộ
nguyên liệu.
Do Drive thay đổi chính sách, nên một số link cũ yêu cầu duyệt download. các bạn chỉ cần làm theo hướng dẫn.
Password giải nén nếu cần: ket-noi.com | Bấm trực tiếp vào Link để tải:
You must be registered for see links
You must be registered for see links