nhoxbaby1327
New Member
Link tải luận văn miễn phí cho ae Kết nối
Luận văn ThS. Vật liệu và linh kiện Nano -- Trường Đại học Công nghệ. Đại học Quốc gia Hà Nội, 2011
Tổng quan về chế tạo vật liệu sắt điện và tổ hợp BaTiO3 có cấu trúc Micro-nano bằng phương pháp thủy phân nhiệt: Vật liệu sắt điện; Phân cực tự phát và sự chuyển pha trong BaTiO3; Hiện tượng điện trễ - Cấu trúc domain; Chuyển pha sắt điện – thuận điện và nhiệt độ Curie sắt điện; Vật liệu sắt điện BaTiO3; Vật liệu sắt từ Fe3O4; Ứng dụng của hạt nano từ Fe3O4. Tiến hành thực nghiệm chương trình: Hóa chất và công cụ thí nghiệm; Tổng hợp BaTiO3; Tổng hợp vật liệu composit BaTiO3/Fe3O4; Các phương pháp khảo sát cấu trúc tinh thể và cấu trúc vi mô; Các phương pháp nghiên cứu tính chất điện và sắt điện. Trình bày kết quả và thảo luận về: Chế tạo vật liệu BaTiO3; Chế tạo vật liệu tổ hợp cấu trúc nano BaTiO3/Fe3O4
CHƢƠNG 1: TổNG QUAN................................................................................ 8
1.1. Vật liệu sắt điện ........................................................................................................8
1.2. Phân cực tự phát và sự chuyển pha trong BaTiO3....................................................8
1.2.1 Phân cực tự phát.................................................................................................8
1.3. Hiện tượng điện trễ - Cấu trúc domain...................................................................11
1.3.1 Hiện tượng điện trễ...........................................................................................11
1.3.2 Cấu trúc domain của vật liệu sắt điện ..............................................................12
1.4. Chuyển pha sắt điện – thuận điện và nhiệt độ Curie sắt điện.................................14
1.4.1 Vật liệu gốm có cấu trúc Perovskite ................................................................16
1.4.2 Sự xê dịch trong tinh thể gốm perovskite ........................................................18
1.5. Vật liệu sắt điện BaTiO3.........................................................................................19
* Ứng dụng của hạt nano BaTiO3..................................................................................22
1.6. Vật liệu sắt từ Fe3O4 ...............................................................................................23
1.6.1. Cấu trúc tinh thể của Fe3O4.............................................................................23
1.6.2. Tính chất từ .....................................................................................................24
1.7. Ứng dụng của hạt nano từ Fe3O4............................................................................27
a, Dẫn truyền thuốc ...................................................................................................27
b, Nhiệt trị (Tăng thân nhiệt cục bộ) .........................................................................28
c, Ứng dụng của chất lỏng từ ....................................................................................29
CHƢƠNG 2. THựC NGHIệM ........................................................................ 31
2.1. Hóa chất và công cụ thí nghiệm.............................................................................31
2.1.1 Hóa chất............................................................................................................31
2.1.2. công cụ và thiết bị ..........................................................................................31
2.2. Tổng hợp BaTiO3 ...................................................................................................32
2.3. Tổng hợp vật liệu composit BaTiO3/Fe3O4 ............................................................33
2.4. Các phương pháp khảo sát cấu trúc tinh thể và cấu trúc vi mô..............................34
2.4.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X .............................................................................34
2.4.2 Kính hiển vi điện tử quét SEM (Scanning Electron Microscope) ...................37
2.4.3. Hê ̣đo kích thước và phân bố kích thước - máy LB-550.................................38
2.4.4 Phương pháp đo từ kế mẫu rung ......................................................................39
2.5. Các phương pháp nghiên cứu tính chất điện và sắt điện ........................................40
2.5.1 Xác định hằng số điện môi...............................................................................40
2.5.2. Xác định các thông số của vật liệu sắt điện ....................................................41
CHƢƠNG 3. KẾ T QUẢ VÀ THẢO LUẬN................................................... 43
3.1. Chế tạo vật liệu BaTiO3..........................................................................................43
3.1.1. Ảnh hưởng của tỉ lê ̣Ba/Ti...............................................................................43
3.1.1.1. Cấu trúc tinh thể.......................................................................................43
3.1.1.2 Cấu trúc vi mô...........................................................................................44
3.1.1.3 Tính chất điện và sắt điện .........................................................................46
3.1.2. Ảnh hưởng của nhiêṭ đô ̣phản ứng ..................................................................50
3.1.2.1 Cấu trúc tinh thể........................................................................................50
3.1.2.2 Cấu trúc vi mô...........................................................................................51
3.1.2.3 Tính chất điện và sắt điện .........................................................................52
3.1.3. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng.................................................................54
3.1.3.1. Cấu trúc tinh thể.......................................................................................54
3.1.3.2. Cấu trúc vi mô..........................................................................................56
3.1.3.3. Tính chất điện và sắt điện ........................................................................57
3.2. Chế tạo vật liệu tổ hợp cấu trúc nano BaTiO3/Fe3O4 .............................................61
3.2.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng ..................................................................61
3.2.1.1. Cấu trúc tinh thể.......................................................................................61
3.2.1.2. Cấu trúc vi mô..........................................................................................62
3.2.1.3. Tính chất điện và sắt điện ........................................................................63
3.2.1.4. Tính chất từ ..............................................................................................67
3.2.2. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng.................................................................68
3.2.2.1. Cấu trúc tinh thể.......................................................................................69
3.2.2. 2. Tính chất từ của mẫu composite .............................................................70
3.2.2.3. Tính chất điện và sắt điện ........................................................................71
KẾT LUẬN ........................................................................................................ 74
MỞ ĐẦU
Sắt điện là loại vật liệu có đặc trưng trễ của độ phân cực theo điện thế (điện trường)
ngoài trong đó vật liệu có cấu trúc perovskite chiếm số lượng nhiều nhất. Perovskite, với
công thức tổng quát là ABO3, được đặt theo tên nhà khoáng vật học người Nga Count Lev
Aleksevich von Perovski (1792-1856) là người tìm ra CaTiO3 lần đầu tiên ở vùng ngọn
núi Ural (Cộng hòa Liên bang Nga) vào năm 1839.
Trong số các vật liệu sắt điện, barium titanate BaTiO3 là vật liệu có hằng số điện
môi lớn, có thể dao động từ 1000 đến 2000 ở nhiệt độ 25oC và có thể lên đến giá trị 104 ở
gần nhiệt độ Curie (nhiệt độ Curie của BaTiO3 là Tc = 120oC). BaTiO3 đã và đang được
các nhà khoa học trên thế giới quan tâm nghiên cứu vì bên cạnh các tính chất thú vị trên,
chúng còn được sử dụng trong các ngành công nghiệp điện, điện tử. Một số ứng dụng
đáng chú ý của vật liệu BaTiO3 như dùng làm tụ điện trong các bộ nhớ máy tính như đã
có trong liệt kê viết tắt DRAM, FRAM và NVRAM, chế tạo tụ điện gốm đa lớp MLC
(Multilayer Ceramic Capacitor) hay MLCC (Multilayer Ceramic Chip Capacitor), làm các
cảm biến, [3]-[5]… Bên cạnh đó, BaTiO3 dạng bột và khối cũng được ứng dụng để chế
tạo vật liệu dạng màng dùng trong các thiết bị điện tử. Hạt áp điện BaTiO3 ở kích cỡ
nanomet có thể được phân tán trong nền polymer để chế tạo các sensor cảm biến nhiệt
hay khí.
Việc kết hợp Fe3O4 với BaTiO3 có khả năng tạo nên vật liệu tổ hợp với những tính
chất mới. S.H. Choi và cộng sự đã chế tạo vật liệu compozit nano Fe3O4 bọc các hạt
BaTiO3 (kích thước 500 nm) bằng phương pháp siêu âm. Vật liệu compozit sau khi tạo
viên và nung thiêu kết tại nhiệt độ 950-1050°C cho giá trị độ thẩm điện môi ε lên tới
148,38-362,4 tại tần số 10 kHz, lực kháng từ (Hc) đạt 2920-3600 Oe, từ độ bão hòa Ms =
4,81-18,5 emu/g [6], độ hấp thụ sóng điện từ tại dải 8 và 13 GHz. Trong xu hướng tìm
kiếm các loại vật liệu đa chức năng hiện nay có một hướng nghiên cứu là chế tạo các vật
liệu tổ hợp từ nhiều pha loại vật liệu khác nhau, điển hình như vật liệu sắt điện, sắt từ, áp
điện – từ giảo,..Gần đây, T. Adachi [12] đã công bố kết quả tổng hợp compozit Fe3O4-
BaTiO3 bằng cách nhiệt phân sol-khí (spray pyrolysis) tại nhiệt độ 800-900oC từ hỗn hợp
các dung dịch Ba(CH3COO)2, TiCl4 và Fe(NO3)2. Vật liệu thu được có kích thước hạt từ
200-1000 nm và có từ độ bão hòa đo được 57,7 emu/g với lực kháng từ 390 Oe.
Trong luận văn này, chúng tui trình bày các kết quả nghiên cứu chế tạo vật liệu
BaTiO3 và vật liệu composit BaTiO3/Fe3O4 từ các dung dịch muối Fe2+, Fe3+, Ba2+ và Ti3+
trong môi trường kiềm của KOH bằng phương pháp thuỷ nhiệt. Đây là một phương pháp
được biết đến với nhiều ưu điểm như dễ dàng kiểm soát được thành phần các chất tham
gia phản ứng, nhiêṭ đô ̣ phản ứng thấp, kích thước hạt đồng đều, hạt tạo ra có kích th ước
cỡ dưới µm, độ tinh khiết của sản phẩm cao[17].
Luận văn với tiêu đề: „Nghiên cứu chế tạo vật liệu sắt điện BaTiO3 và tổ hợp
BaTiO3/Fe3O4 có cấu trúc micro-nano bằng phương pháp thủy phân nhiệt‟ gồm có 3
chương như sau:
Chương 1. Tổng quan
Chương 2. Thực nghiệm
Chương 3. Kết quả và thảo luận
Kết luận
Do Drive thay đổi chính sách, nên một số link cũ yêu cầu duyệt download. các bạn chỉ cần làm theo hướng dẫn.
Password giải nén nếu cần: ket-noi.com | Bấm trực tiếp vào Link để tải:
Luận văn ThS. Vật liệu và linh kiện Nano -- Trường Đại học Công nghệ. Đại học Quốc gia Hà Nội, 2011
Tổng quan về chế tạo vật liệu sắt điện và tổ hợp BaTiO3 có cấu trúc Micro-nano bằng phương pháp thủy phân nhiệt: Vật liệu sắt điện; Phân cực tự phát và sự chuyển pha trong BaTiO3; Hiện tượng điện trễ - Cấu trúc domain; Chuyển pha sắt điện – thuận điện và nhiệt độ Curie sắt điện; Vật liệu sắt điện BaTiO3; Vật liệu sắt từ Fe3O4; Ứng dụng của hạt nano từ Fe3O4. Tiến hành thực nghiệm chương trình: Hóa chất và công cụ thí nghiệm; Tổng hợp BaTiO3; Tổng hợp vật liệu composit BaTiO3/Fe3O4; Các phương pháp khảo sát cấu trúc tinh thể và cấu trúc vi mô; Các phương pháp nghiên cứu tính chất điện và sắt điện. Trình bày kết quả và thảo luận về: Chế tạo vật liệu BaTiO3; Chế tạo vật liệu tổ hợp cấu trúc nano BaTiO3/Fe3O4
CHƢƠNG 1: TổNG QUAN................................................................................ 8
1.1. Vật liệu sắt điện ........................................................................................................8
1.2. Phân cực tự phát và sự chuyển pha trong BaTiO3....................................................8
1.2.1 Phân cực tự phát.................................................................................................8
1.3. Hiện tượng điện trễ - Cấu trúc domain...................................................................11
1.3.1 Hiện tượng điện trễ...........................................................................................11
1.3.2 Cấu trúc domain của vật liệu sắt điện ..............................................................12
1.4. Chuyển pha sắt điện – thuận điện và nhiệt độ Curie sắt điện.................................14
1.4.1 Vật liệu gốm có cấu trúc Perovskite ................................................................16
1.4.2 Sự xê dịch trong tinh thể gốm perovskite ........................................................18
1.5. Vật liệu sắt điện BaTiO3.........................................................................................19
* Ứng dụng của hạt nano BaTiO3..................................................................................22
1.6. Vật liệu sắt từ Fe3O4 ...............................................................................................23
1.6.1. Cấu trúc tinh thể của Fe3O4.............................................................................23
1.6.2. Tính chất từ .....................................................................................................24
1.7. Ứng dụng của hạt nano từ Fe3O4............................................................................27
a, Dẫn truyền thuốc ...................................................................................................27
b, Nhiệt trị (Tăng thân nhiệt cục bộ) .........................................................................28
c, Ứng dụng của chất lỏng từ ....................................................................................29
CHƢƠNG 2. THựC NGHIệM ........................................................................ 31
2.1. Hóa chất và công cụ thí nghiệm.............................................................................31
2.1.1 Hóa chất............................................................................................................31
2.1.2. công cụ và thiết bị ..........................................................................................31
2.2. Tổng hợp BaTiO3 ...................................................................................................32
2.3. Tổng hợp vật liệu composit BaTiO3/Fe3O4 ............................................................33
2.4. Các phương pháp khảo sát cấu trúc tinh thể và cấu trúc vi mô..............................34
2.4.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X .............................................................................34
2.4.2 Kính hiển vi điện tử quét SEM (Scanning Electron Microscope) ...................37
2.4.3. Hê ̣đo kích thước và phân bố kích thước - máy LB-550.................................38
2.4.4 Phương pháp đo từ kế mẫu rung ......................................................................39
2.5. Các phương pháp nghiên cứu tính chất điện và sắt điện ........................................40
2.5.1 Xác định hằng số điện môi...............................................................................40
2.5.2. Xác định các thông số của vật liệu sắt điện ....................................................41
CHƢƠNG 3. KẾ T QUẢ VÀ THẢO LUẬN................................................... 43
3.1. Chế tạo vật liệu BaTiO3..........................................................................................43
3.1.1. Ảnh hưởng của tỉ lê ̣Ba/Ti...............................................................................43
3.1.1.1. Cấu trúc tinh thể.......................................................................................43
3.1.1.2 Cấu trúc vi mô...........................................................................................44
3.1.1.3 Tính chất điện và sắt điện .........................................................................46
3.1.2. Ảnh hưởng của nhiêṭ đô ̣phản ứng ..................................................................50
3.1.2.1 Cấu trúc tinh thể........................................................................................50
3.1.2.2 Cấu trúc vi mô...........................................................................................51
3.1.2.3 Tính chất điện và sắt điện .........................................................................52
3.1.3. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng.................................................................54
3.1.3.1. Cấu trúc tinh thể.......................................................................................54
3.1.3.2. Cấu trúc vi mô..........................................................................................56
3.1.3.3. Tính chất điện và sắt điện ........................................................................57
3.2. Chế tạo vật liệu tổ hợp cấu trúc nano BaTiO3/Fe3O4 .............................................61
3.2.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng ..................................................................61
3.2.1.1. Cấu trúc tinh thể.......................................................................................61
3.2.1.2. Cấu trúc vi mô..........................................................................................62
3.2.1.3. Tính chất điện và sắt điện ........................................................................63
3.2.1.4. Tính chất từ ..............................................................................................67
3.2.2. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng.................................................................68
3.2.2.1. Cấu trúc tinh thể.......................................................................................69
3.2.2. 2. Tính chất từ của mẫu composite .............................................................70
3.2.2.3. Tính chất điện và sắt điện ........................................................................71
KẾT LUẬN ........................................................................................................ 74
MỞ ĐẦU
Sắt điện là loại vật liệu có đặc trưng trễ của độ phân cực theo điện thế (điện trường)
ngoài trong đó vật liệu có cấu trúc perovskite chiếm số lượng nhiều nhất. Perovskite, với
công thức tổng quát là ABO3, được đặt theo tên nhà khoáng vật học người Nga Count Lev
Aleksevich von Perovski (1792-1856) là người tìm ra CaTiO3 lần đầu tiên ở vùng ngọn
núi Ural (Cộng hòa Liên bang Nga) vào năm 1839.
Trong số các vật liệu sắt điện, barium titanate BaTiO3 là vật liệu có hằng số điện
môi lớn, có thể dao động từ 1000 đến 2000 ở nhiệt độ 25oC và có thể lên đến giá trị 104 ở
gần nhiệt độ Curie (nhiệt độ Curie của BaTiO3 là Tc = 120oC). BaTiO3 đã và đang được
các nhà khoa học trên thế giới quan tâm nghiên cứu vì bên cạnh các tính chất thú vị trên,
chúng còn được sử dụng trong các ngành công nghiệp điện, điện tử. Một số ứng dụng
đáng chú ý của vật liệu BaTiO3 như dùng làm tụ điện trong các bộ nhớ máy tính như đã
có trong liệt kê viết tắt DRAM, FRAM và NVRAM, chế tạo tụ điện gốm đa lớp MLC
(Multilayer Ceramic Capacitor) hay MLCC (Multilayer Ceramic Chip Capacitor), làm các
cảm biến, [3]-[5]… Bên cạnh đó, BaTiO3 dạng bột và khối cũng được ứng dụng để chế
tạo vật liệu dạng màng dùng trong các thiết bị điện tử. Hạt áp điện BaTiO3 ở kích cỡ
nanomet có thể được phân tán trong nền polymer để chế tạo các sensor cảm biến nhiệt
hay khí.
Việc kết hợp Fe3O4 với BaTiO3 có khả năng tạo nên vật liệu tổ hợp với những tính
chất mới. S.H. Choi và cộng sự đã chế tạo vật liệu compozit nano Fe3O4 bọc các hạt
BaTiO3 (kích thước 500 nm) bằng phương pháp siêu âm. Vật liệu compozit sau khi tạo
viên và nung thiêu kết tại nhiệt độ 950-1050°C cho giá trị độ thẩm điện môi ε lên tới
148,38-362,4 tại tần số 10 kHz, lực kháng từ (Hc) đạt 2920-3600 Oe, từ độ bão hòa Ms =
4,81-18,5 emu/g [6], độ hấp thụ sóng điện từ tại dải 8 và 13 GHz. Trong xu hướng tìm
kiếm các loại vật liệu đa chức năng hiện nay có một hướng nghiên cứu là chế tạo các vật
liệu tổ hợp từ nhiều pha loại vật liệu khác nhau, điển hình như vật liệu sắt điện, sắt từ, áp
điện – từ giảo,..Gần đây, T. Adachi [12] đã công bố kết quả tổng hợp compozit Fe3O4-
BaTiO3 bằng cách nhiệt phân sol-khí (spray pyrolysis) tại nhiệt độ 800-900oC từ hỗn hợp
các dung dịch Ba(CH3COO)2, TiCl4 và Fe(NO3)2. Vật liệu thu được có kích thước hạt từ
200-1000 nm và có từ độ bão hòa đo được 57,7 emu/g với lực kháng từ 390 Oe.
Trong luận văn này, chúng tui trình bày các kết quả nghiên cứu chế tạo vật liệu
BaTiO3 và vật liệu composit BaTiO3/Fe3O4 từ các dung dịch muối Fe2+, Fe3+, Ba2+ và Ti3+
trong môi trường kiềm của KOH bằng phương pháp thuỷ nhiệt. Đây là một phương pháp
được biết đến với nhiều ưu điểm như dễ dàng kiểm soát được thành phần các chất tham
gia phản ứng, nhiêṭ đô ̣ phản ứng thấp, kích thước hạt đồng đều, hạt tạo ra có kích th ước
cỡ dưới µm, độ tinh khiết của sản phẩm cao[17].
Luận văn với tiêu đề: „Nghiên cứu chế tạo vật liệu sắt điện BaTiO3 và tổ hợp
BaTiO3/Fe3O4 có cấu trúc micro-nano bằng phương pháp thủy phân nhiệt‟ gồm có 3
chương như sau:
Chương 1. Tổng quan
Chương 2. Thực nghiệm
Chương 3. Kết quả và thảo luận
Kết luận
Do Drive thay đổi chính sách, nên một số link cũ yêu cầu duyệt download. các bạn chỉ cần làm theo hướng dẫn.
Password giải nén nếu cần: ket-noi.com | Bấm trực tiếp vào Link để tải:
You must be registered for see links
Tags: tổng hợp BaTiO3