Link tải luận văn miễn phí cho ae Kết Nối
Luận văn ThS. Hóa phân tích -- Trường Đại học Khoa học Tự nhiên. Đại học Quốc gia Hà Nội, 2012
Nghiên cứu các điều kiện xác định Hg(II) bằng phương pháp trắc quang với thuốc thử Dithizone trong môi trường mixen. Nghiên cứu chế tạo vật liệu chiết pha rắn để làm giàu lượng vết Hg(II) trong môi trường nước. Nghiên cứu ảnh hưởng của pH, thời gian, nồng độ Hg(II) ban đầu đến dung lượng hấp phụ Hg(II) của vật liệu vỏ trấu đã biến tính (ERH) và vật liệu vỏ trấu chưa biến tính (NRH) theo phương pháp tĩnh. Nghiên cứu khả năng làm giàu Hg(II) theo phương pháp động: khảo sát dung lượng hấp phụ Hg(II), nồng độ và loại axit rửa giải, tốc độ rửa giải, tốc độ nạp mẫu, thể tích dung môi rửa giải và ảnh hưởng của một số kim loại. Ứng dụng phân tích hàm lượng thủy ngân vô cơ trong mẫu nước mặt ở hồ Hoàn Kiếm, hồ Tây, hồ Bảy Mẫu
MỞ ĐẦU.....................................................................................................................1
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN.......................................................................................2
1.1. Giới thiệu chung về nguyên tố thủy ngân ........................................................2
1.2. Độc tính của thủy ngân.....................................................................................2
1.3. Các phƣơng pháp xác định thủy ngân ..............................................................4
1.3.1. Các phƣơng pháp phân tích hóa học..........................................................4
1.3.2. Các phƣơng pháp phân tích điện hóa.........................................................5
1.3.3. Phƣơng pháp quang học ............................................................................7
1.3.4. Phƣơng pháp sắc ký.................................................................................12
1.3.5. Các phƣơng pháp khác ............................................................................14
1.4. Các phƣơng pháp tách và làm giàu lƣợng vết thủy ngân ...............................16
1.4.1. Kỹ thuật chiết lỏng – lỏng .......................................................................16
1.4.2. Kỹ thuật làm sử dụng bẫy vàng ...............................................................16
1.4.3. Kỹ thuật chiết pha rắn..............................................................................17
CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM ................................................................................23
2.1. Nội dung, đối tƣợng và phƣơng pháp nghiên cứu..........................................23
2.2. Hóa chất, thiết bị và công cụ thí nghiệm........................................................23
2.2.1. Hóa chất ...................................................................................................23
2.2.2. Thiết bị.....................................................................................................25
2.2.3. Dụng cụ....................................................................................................25
2.3. Chuẩn bị vật liệu hấp phụ...............................................................................26
2.3.1. Giới thiệu thành phần, tính chất của vật liệu vỏ trấu dùng chế tạo pha tĩnh
...............................................................................................................................26
2.3.2. Chuẩn bị nguyên vật liệu .........................................................................26
2.3.3. Biến tính vỏ trấu bằng EDTAD...............................................................27
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN............................................................28
3.1. Khảo sát các điều kiện đo quang xác định Hg(II) ..........................................28
3.1.1. Khảo sát phổ hấp thụ của phức Hg(II)-đithizon trong môi trƣờng các chất
hoạt động bề mặt khác nhau ..............................................................................28
3.1.2. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian đến sự tạo phức.................................30
3.1.3. Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ chất hoạt động bề mặt ........................30
3.1.4. Khảo sát ảnh hƣởng của loại axit và nồng độ axit...................................31
3.1.5. Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ thuốc thử đithizon ..............................33
3.1.6. Khảo sát sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang A vào nồng độ Hg(II) ......35
3.1.7. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lƣợng ..............................................37
3.1.8. Độ lặp lại của phép đo .............................................................................39
3.2. Nghiên cứu ảnh hƣởng của các ion kim loại đến sự tạo phức........................39
3.2.1. Ảnh hƣởng của các ion kim loại đến phép xác định Hg(II) ....................39
3.2.2. Ảnh hƣởng của EDTA............................................................................41
3.2.3. Loại trừ ảnh hƣởng của ion kim loại .......................................................42
3.3. Nghiên cứu khả năng làm giàu Hg(II)............................................................44
3.3.1. Xác định hình dạng và nhóm chức của vật liệu.......................................44
3.3.2. Ứng dụng vật liệu hấp phụ để tách, làm giàu và xác định lƣợng vết
Hg(II) .................................................................................................................47
3.4. Phân tích mẫu thực .........................................................................................65 Sau quá trình nghiên cứu hoàn thành luận văn thạc sĩ với nội dung đề tài:
“Xác định lƣợng vết thủy ngân bằng phƣơng pháp chiết pha rắn – quang học’’,
chúng tui đã thực hiện đƣợc một số công việc sau:
1. Đã nghiên cứu tối ƣu hóa các điều kiện xác định Hg(II) bằng phƣơng pháp trắc
quang với thuốc thử đithizon trong môi trƣờng mixen.
Các điều kiện tối ƣu xác định Hg(II) bằng thuốc thử đithizon nhƣ sau:
- Phổ hấp thụ ánh sáng của phức màu đạt cực đại ở bƣớc sóng 494 nm, nồng
độ axit H2SO4 0,1M, nồng độ thuốc thử 5.10-5M, nồng độ chất hoạt động bề mặt
SDS 0,3M.
- Khảo sát ảnh hƣởng của các ion kim loại đến độ hấp thụ quang của phức
màu và đƣa ra đƣợc biện pháp loại trừ ảnh hƣởng của các ion kim loại đó.
- Tìm đƣợc khoảng tuyến tính của phép đo: 0,1 ÷ 3ppm.
- Xây dựng đƣờng chuẩn xác định Hg(II).
- Tìm đƣợc: Giới hạn phát hiện là 0,03ppm
Giới hạn định lƣợng là 0,1ppm.
Phƣơng pháp xác định Hg(II) sử dụng thuốc thử đithizon trong môi trƣờng
chất hoạt động bề mặt SDS có giới hạn phát hiện là 0,03 pPhần mềm (1,50.10-7 M), phƣơng
pháp có độ nhạy cao, đơn giản, tiết kiệm và ít độc hại.
2. Đã nghiên cứu các yếu tố ảnh hƣởng đến quá trình hấp phụ Hg(II) trên vật liệu
ERH và NRH (vật liệu vỏ trấu biến tính và vật liệu vỏ trấu chƣa biến tính):
- pH = 5, thời gian đạt cân bằng hấp phụ Hg(II) của vật liệu ERH là 4 giờ.
Còn ở pH=3, thời gian đạt cân bằng hấp phụ Hg(II) của vật liệu NRH đều là 5 giờ.
- Đã khảo sát đƣợc ảnh hƣởng của nồng độ đầu và tìm đƣợc dung lƣợng hấp
phụ cực đại ion Hg2+ trên vật liệu ERH và NRH lần lƣợt là 31,2mg/g và 20,8mg/g.
3. Đã khảo sát khả năng hấp phụ Hg(II) của vật liệu ở điều kiện động:
- Dung lƣợng hấp phụ cực đại đối với Hg(II) là 32,8±0,6mg/g.
Do Drive thay đổi chính sách, nên một số link cũ yêu cầu duyệt download. các bạn chỉ cần làm theo hướng dẫn.
Password giải nén nếu cần: ket-noi.com | Bấm trực tiếp vào Link để tải:
Luận văn ThS. Hóa phân tích -- Trường Đại học Khoa học Tự nhiên. Đại học Quốc gia Hà Nội, 2012
Nghiên cứu các điều kiện xác định Hg(II) bằng phương pháp trắc quang với thuốc thử Dithizone trong môi trường mixen. Nghiên cứu chế tạo vật liệu chiết pha rắn để làm giàu lượng vết Hg(II) trong môi trường nước. Nghiên cứu ảnh hưởng của pH, thời gian, nồng độ Hg(II) ban đầu đến dung lượng hấp phụ Hg(II) của vật liệu vỏ trấu đã biến tính (ERH) và vật liệu vỏ trấu chưa biến tính (NRH) theo phương pháp tĩnh. Nghiên cứu khả năng làm giàu Hg(II) theo phương pháp động: khảo sát dung lượng hấp phụ Hg(II), nồng độ và loại axit rửa giải, tốc độ rửa giải, tốc độ nạp mẫu, thể tích dung môi rửa giải và ảnh hưởng của một số kim loại. Ứng dụng phân tích hàm lượng thủy ngân vô cơ trong mẫu nước mặt ở hồ Hoàn Kiếm, hồ Tây, hồ Bảy Mẫu
MỞ ĐẦU.....................................................................................................................1
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN.......................................................................................2
1.1. Giới thiệu chung về nguyên tố thủy ngân ........................................................2
1.2. Độc tính của thủy ngân.....................................................................................2
1.3. Các phƣơng pháp xác định thủy ngân ..............................................................4
1.3.1. Các phƣơng pháp phân tích hóa học..........................................................4
1.3.2. Các phƣơng pháp phân tích điện hóa.........................................................5
1.3.3. Phƣơng pháp quang học ............................................................................7
1.3.4. Phƣơng pháp sắc ký.................................................................................12
1.3.5. Các phƣơng pháp khác ............................................................................14
1.4. Các phƣơng pháp tách và làm giàu lƣợng vết thủy ngân ...............................16
1.4.1. Kỹ thuật chiết lỏng – lỏng .......................................................................16
1.4.2. Kỹ thuật làm sử dụng bẫy vàng ...............................................................16
1.4.3. Kỹ thuật chiết pha rắn..............................................................................17
CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM ................................................................................23
2.1. Nội dung, đối tƣợng và phƣơng pháp nghiên cứu..........................................23
2.2. Hóa chất, thiết bị và công cụ thí nghiệm........................................................23
2.2.1. Hóa chất ...................................................................................................23
2.2.2. Thiết bị.....................................................................................................25
2.2.3. Dụng cụ....................................................................................................25
2.3. Chuẩn bị vật liệu hấp phụ...............................................................................26
2.3.1. Giới thiệu thành phần, tính chất của vật liệu vỏ trấu dùng chế tạo pha tĩnh
...............................................................................................................................26
2.3.2. Chuẩn bị nguyên vật liệu .........................................................................26
2.3.3. Biến tính vỏ trấu bằng EDTAD...............................................................27
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN............................................................28
3.1. Khảo sát các điều kiện đo quang xác định Hg(II) ..........................................28
3.1.1. Khảo sát phổ hấp thụ của phức Hg(II)-đithizon trong môi trƣờng các chất
hoạt động bề mặt khác nhau ..............................................................................28
3.1.2. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian đến sự tạo phức.................................30
3.1.3. Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ chất hoạt động bề mặt ........................30
3.1.4. Khảo sát ảnh hƣởng của loại axit và nồng độ axit...................................31
3.1.5. Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ thuốc thử đithizon ..............................33
3.1.6. Khảo sát sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang A vào nồng độ Hg(II) ......35
3.1.7. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lƣợng ..............................................37
3.1.8. Độ lặp lại của phép đo .............................................................................39
3.2. Nghiên cứu ảnh hƣởng của các ion kim loại đến sự tạo phức........................39
3.2.1. Ảnh hƣởng của các ion kim loại đến phép xác định Hg(II) ....................39
3.2.2. Ảnh hƣởng của EDTA............................................................................41
3.2.3. Loại trừ ảnh hƣởng của ion kim loại .......................................................42
3.3. Nghiên cứu khả năng làm giàu Hg(II)............................................................44
3.3.1. Xác định hình dạng và nhóm chức của vật liệu.......................................44
3.3.2. Ứng dụng vật liệu hấp phụ để tách, làm giàu và xác định lƣợng vết
Hg(II) .................................................................................................................47
3.4. Phân tích mẫu thực .........................................................................................65 Sau quá trình nghiên cứu hoàn thành luận văn thạc sĩ với nội dung đề tài:
“Xác định lƣợng vết thủy ngân bằng phƣơng pháp chiết pha rắn – quang học’’,
chúng tui đã thực hiện đƣợc một số công việc sau:
1. Đã nghiên cứu tối ƣu hóa các điều kiện xác định Hg(II) bằng phƣơng pháp trắc
quang với thuốc thử đithizon trong môi trƣờng mixen.
Các điều kiện tối ƣu xác định Hg(II) bằng thuốc thử đithizon nhƣ sau:
- Phổ hấp thụ ánh sáng của phức màu đạt cực đại ở bƣớc sóng 494 nm, nồng
độ axit H2SO4 0,1M, nồng độ thuốc thử 5.10-5M, nồng độ chất hoạt động bề mặt
SDS 0,3M.
- Khảo sát ảnh hƣởng của các ion kim loại đến độ hấp thụ quang của phức
màu và đƣa ra đƣợc biện pháp loại trừ ảnh hƣởng của các ion kim loại đó.
- Tìm đƣợc khoảng tuyến tính của phép đo: 0,1 ÷ 3ppm.
- Xây dựng đƣờng chuẩn xác định Hg(II).
- Tìm đƣợc: Giới hạn phát hiện là 0,03ppm
Giới hạn định lƣợng là 0,1ppm.
Phƣơng pháp xác định Hg(II) sử dụng thuốc thử đithizon trong môi trƣờng
chất hoạt động bề mặt SDS có giới hạn phát hiện là 0,03 pPhần mềm (1,50.10-7 M), phƣơng
pháp có độ nhạy cao, đơn giản, tiết kiệm và ít độc hại.
2. Đã nghiên cứu các yếu tố ảnh hƣởng đến quá trình hấp phụ Hg(II) trên vật liệu
ERH và NRH (vật liệu vỏ trấu biến tính và vật liệu vỏ trấu chƣa biến tính):
- pH = 5, thời gian đạt cân bằng hấp phụ Hg(II) của vật liệu ERH là 4 giờ.
Còn ở pH=3, thời gian đạt cân bằng hấp phụ Hg(II) của vật liệu NRH đều là 5 giờ.
- Đã khảo sát đƣợc ảnh hƣởng của nồng độ đầu và tìm đƣợc dung lƣợng hấp
phụ cực đại ion Hg2+ trên vật liệu ERH và NRH lần lƣợt là 31,2mg/g và 20,8mg/g.
3. Đã khảo sát khả năng hấp phụ Hg(II) của vật liệu ở điều kiện động:
- Dung lƣợng hấp phụ cực đại đối với Hg(II) là 32,8±0,6mg/g.
Do Drive thay đổi chính sách, nên một số link cũ yêu cầu duyệt download. các bạn chỉ cần làm theo hướng dẫn.
Password giải nén nếu cần: ket-noi.com | Bấm trực tiếp vào Link để tải:
You must be registered for see links