Link tải luận văn miễn phí cho ae Ket-noi
Phổ kế hấp thụ nguyên tử AAS ( Atomic Absorption Spectrophotometric ).
Mục lục:
Nguyên tắc và cấu tạo của phép đo AAS 3.
Phân loại 6.
Những ưu điểm và nhược điểm của phép đo AAS….18.
Ứng dụng của AAS 21.
Tài liệu Tham khảo:
Phương pháp phân tích phổ nguyên tử - Phạm Luận.
Vật lý chất rắn - Nguyễn Ngọc Long.
Đề cương thực tập niên luận – Khoa Vật Lý Kỹ thuật và Công Nghệ Nano.
Uncertainty of spectrometric analys – Justina Dobiliene, Edita Raudiene, Rimvydas Zilinskas
ASS (Atomic Absorption Spectrophotometric)
NGUYÊN TẮC VÀ CẤU TẠO CỦA PHÉP ĐO AAS
Phương pháp phân tích dựa trên cơ sở đo phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên
tố được gọi là phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (phép đo AAS). Như trong mục . chúng ta đã nghiên cứu, cơ sở lí thuyết của phép đo này là sự hấp thụ năng lượng (bức
xạ đơn sắc) của nguyên tử tự do ở trong trạng thái hơi (khí) khi chiếu chùm tia bức xạ qua đám hơi của nguyên tố ấy trong môi trường hấp thụ. Vì thế muốn thực hiện được phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố cần thực hiện các quá trình sau đây:
Chọn các điều kiện và một
loại trang bị phù hợp
để chuyển mẫu
phân tích từ trạng thái ban đầu (rắn hay dung dịch) thành trạng thái hơi của các nguyên tử tự do. Đó là quá trình hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu. Những trang bị để thực hiện quá trình này được gọi là hệ thống nguyên tử hóa mẫu (công cụ để nguyên tử hóa mẫu). Nhờ đó chúng ta có được đám hơi của các nguyên tử tự do của các nguyên tố trong mẫu phân tích. Đám hơi chính là môi
trường hấp thụ bức xạ và sinh ra phổ hấp thụ nguyên tử.
Chiếu chùm tia sáng bức xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích
qua đám hơi nguyên tử vừa điều chế được ở trên. Các nguyên tử của
nguyên tố cần xác định trong đám hơi đó sẽ hấp thụ những tia bức xạ nhất định và tạo ra phổ hấp thụ của nó.
Ở đây, phần cường độ của chùm tia sáng đã bị một loại nguyên tử hấp thụ là phụ thuộc vào nồng độ của nó ở môi trường hấp thụ. Nguồn cung cấp chùm tia sáng phát xạ của nguyên tố cần nghiên cứu gọi là nguồn phát bức xạ đơn sắc hay bức xạ cộng hưởng.
Tiếp đó, nhờ một hệ thống máy quang phổ người ta thu toàn bộ chùm sáng, phân li và chọn một vạch phổ hấp thụ của nguyên tố cần nghiên
cứu để đo cường độ
của
nó. Cường độ đó chính là tín hiệu hấp thụ của
vạch phổ hấp thụ nguyên tử. Trong một giới hạn nhất định của nồng độ C, giá trị cường độ này phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ C của nguyên tố ở trong mẫu phân tích theo phương trình .
Ba quá trình trên chính là nguyên tắc của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử. Vì vậy, muốn thực hiện phép đo phổ hấp thụ nguyên tử, hệ thống máy đo phổ hấp thụ nguyên
tử phải bao gồm các phần cơ bản sau đây:
Phần 1. Nguồn phát tia phát xạ cộng hưởng của nguyên tố phân tích (vạch phổ phát xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích), để chiếu vào môi trường hấp thụ chứa các nguyên tử tự do của nguyên tố. Đó là các đèn canh rỗng (HCL), các đèn phóng điện không điện cực (EDL), hay nguồn phát bức xạ liên tục đã được biến điệu.
Phần 2. Hệ thống nguyên tử hóa mẫu phân tích. Hệ thống này được chế tạo theo hai loại kĩ thuật nguyên tử hóa mẫu. Đó là kĩ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa đèn khí (lúc này ta có phép đo F-AAS) và kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa (lúc này ta có phép đo ETA-AAS).
Trong kĩ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa, hệ thống này bao gồm:
+ Bộ phận dẫn mẫu vào buồng aerosol hóa và thực hiện quá trình aerosol hóa mẫu (tạo thể sol khí).
+ Đèn để nguyên tử hóa mẫu (Burner head) để đốt cháy hỗn hợp khí có chứa mẫu ở thể huyền phù sol khí (hình 1).
Ngược lại, khi nguyên tử hóa mẫu bằng kĩ thuật không ngọn lửa, người ta thường dùng một lò nung nhỏ bằng graphit (cuvet graphit) hay thuyền Tangtan (Ta) để nguyên
tử hóa mẫu nhờ nguồn năng lượng điện có thế thấp (nhỏ hơn 12 V) nhưng nó có dòng rất cao (50-800 A).
Hình 1.
Hệ thống nguyên tử hóa mẫu trong ngọn lửa
(1) Đèn nguyên tử hóa mẫu, (2) Màng bảo hiểm, (3) Đường thải phần mẫu thừa,
(4) Đường dẫn chất oxi hóa, (5) Đường dẫn mẫu vào buồng aerosol hóa, (6) Đường dẫn chất cháy C2H2, (7) Viên bi tạo bụi aerosol.
- Phần
Hệ thống
máy quang phổ hấp thụ, nó là bộ đơn
sắc, có
nhiệm vụ thu, phân li và chọn
tia sáng (vạch phổ)
cần đo hướng vào nhân
quang điện để phát hiện tín hiệu hấp thụ AAS của vạch phổ.
- Phần 4. Hệ thống chỉ thị tín hiệu hấp thụ của vạch phổ (tức là cường độ của vạch phổ hấp thụ hay nồng độ nguyên tố phân tích). Hệ thống có thể là các trang bị:
+ Đơn giản nhất là một điện kế chỉ năng lượng hấp thụ (E) của vạch phổ,
+ Một máy tự ghi lực của vạch phổ,
Theo phản ứng tạo hợp chất phức
Chất phân tích X phản ứng với thuốc thử là một hợp chất phức. Nguyên tắc của cách này là cho chất X cần xác định tác dụng với một phức chất thuốc thử kim loại để tạo ra một hợp chất phức bền có thể chiết tách ra được. Nhưng phản ứng này phải có tính chất định lượng. Sau đó tách lấy phức chất và xác định hàm lượng kim loại trong phức chất đó, rồi từ đó tính ra hàm lượng của chất cần phân tích X. Ví dụ axit phthalic hay các muối phthalat có thể được xác định qua phản ứng của nó với thuốc thử phức Cu(I)-Neocuproine để tạo ra phức chất mới là Cu(I)-(Neocuproine)2 Phthalat. Sau đó chiết lấy phức chất này vào một dung môi hữu cơ phù hợp, như MIBK và xác định hàm lượng Cu trong phức này, từ đó tính ra hàm lượng phthalic trong mẫu phân tích
Qua phản ứng tạo thành hợp chất dị đa axit
Theo cách này, những kim loại, Ion hay hợp chất có khả năng tạo thành những
hợp chất axit dị đa đều có thể xác định được một cách gián tiếp qua hợp chất dị đa.
Ví dụ như photpho (P), Anion photphat
hay ton silicat có thể được xác định bằng cách cho nó tác dụng với thuốc thử molipđat trong môi trường axit HNO3 6M, để tạo ra hợp chất dị đa photpho-molipđat kết tủa, tách lấy sản phẩm này, hoà tan nó trong dung dịch kiềm 0,5M và xác định Mo trong dung dịch hợp chất dị đa theo vạch phổ hấp thụ nguyên tử Mo-313,0 nm.
Từ đó tính ra lượng P có trong mẫu. Muối asenat và một số hợp chất alcaloit cũng đã được xác định theo cách gián tiếp này.
Cách này được dùng để xác định P, Si qua thuốc thử molipđic trong môi trường axit nước đặc 6M để sinh ra hợp chất dị đa của P với Mo theo phản ứng:
Qua phản ứng khử Ion kim loại về kim loại
Một số chất hữu cơ khi tác dụng với một số muối kim loại trong những điều kiện xác định, nó khử các kim loại về trạng thái kim loại tự do có tính chất định lượng. Ví dụ như phản ứng của chức andehit với muối AgNO3 trong môi trường NH3 (thuốc thử Tulene). Tính chất này đã được ứng dụng để phân tích các chất hữu cơ có nhóm
–CHO bằng phép đo AAS. Các andehit được xác định bằng cách cho andehit tác dụng với một lượng dư AgNO3 để toàn bộ andehit trong mẫu phản ứng với AgNO3, giải phóng ra Ag kim loại, tách Ag kim loại, hòa tan nó trong axit HNO3 và xác định Ag bằng phép đo AAS theo vạch phổ Ag-328,1 nm, từ đó tính ra hàm lượng andehit có trong mẫu phân tích. Vì trong điều kiện này cứ 1 nhóm -CHO thì luôn luôn giải phóng ra 1 nguyên tử Ag kim loại theo phản ứng sau:
Phản ứng thế hay phá huỷ hợp chất phức
Nguyên tắc của cách này là cho chất phân tích X tác dụng với một hợp chất phức trong một điều kiện xác định, để tạo ra sản phẩm mới bền hơn phức ban đầu. Bằng cách này người ta có thể xác định được các Anion hay một số kim loại không nhạy
Do Drive thay đổi chính sách, nên một số link cũ yêu cầu duyệt download. các bạn chỉ cần làm theo hướng dẫn.
Password giải nén nếu cần: ket-noi.com | Bấm trực tiếp vào Link để tải:
Phổ kế hấp thụ nguyên tử AAS ( Atomic Absorption Spectrophotometric ).
Mục lục:
Nguyên tắc và cấu tạo của phép đo AAS 3.
Phân loại 6.
Những ưu điểm và nhược điểm của phép đo AAS….18.
Ứng dụng của AAS 21.
Tài liệu Tham khảo:
Phương pháp phân tích phổ nguyên tử - Phạm Luận.
Vật lý chất rắn - Nguyễn Ngọc Long.
Đề cương thực tập niên luận – Khoa Vật Lý Kỹ thuật và Công Nghệ Nano.
Uncertainty of spectrometric analys – Justina Dobiliene, Edita Raudiene, Rimvydas Zilinskas
ASS (Atomic Absorption Spectrophotometric)
NGUYÊN TẮC VÀ CẤU TẠO CỦA PHÉP ĐO AAS
Phương pháp phân tích dựa trên cơ sở đo phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên
tố được gọi là phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (phép đo AAS). Như trong mục . chúng ta đã nghiên cứu, cơ sở lí thuyết của phép đo này là sự hấp thụ năng lượng (bức
xạ đơn sắc) của nguyên tử tự do ở trong trạng thái hơi (khí) khi chiếu chùm tia bức xạ qua đám hơi của nguyên tố ấy trong môi trường hấp thụ. Vì thế muốn thực hiện được phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố cần thực hiện các quá trình sau đây:
Chọn các điều kiện và một
loại trang bị phù hợp
để chuyển mẫu
phân tích từ trạng thái ban đầu (rắn hay dung dịch) thành trạng thái hơi của các nguyên tử tự do. Đó là quá trình hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu. Những trang bị để thực hiện quá trình này được gọi là hệ thống nguyên tử hóa mẫu (công cụ để nguyên tử hóa mẫu). Nhờ đó chúng ta có được đám hơi của các nguyên tử tự do của các nguyên tố trong mẫu phân tích. Đám hơi chính là môi
trường hấp thụ bức xạ và sinh ra phổ hấp thụ nguyên tử.
Chiếu chùm tia sáng bức xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích
qua đám hơi nguyên tử vừa điều chế được ở trên. Các nguyên tử của
nguyên tố cần xác định trong đám hơi đó sẽ hấp thụ những tia bức xạ nhất định và tạo ra phổ hấp thụ của nó.
Ở đây, phần cường độ của chùm tia sáng đã bị một loại nguyên tử hấp thụ là phụ thuộc vào nồng độ của nó ở môi trường hấp thụ. Nguồn cung cấp chùm tia sáng phát xạ của nguyên tố cần nghiên cứu gọi là nguồn phát bức xạ đơn sắc hay bức xạ cộng hưởng.
Tiếp đó, nhờ một hệ thống máy quang phổ người ta thu toàn bộ chùm sáng, phân li và chọn một vạch phổ hấp thụ của nguyên tố cần nghiên
cứu để đo cường độ
của
nó. Cường độ đó chính là tín hiệu hấp thụ của
vạch phổ hấp thụ nguyên tử. Trong một giới hạn nhất định của nồng độ C, giá trị cường độ này phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ C của nguyên tố ở trong mẫu phân tích theo phương trình .
Ba quá trình trên chính là nguyên tắc của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử. Vì vậy, muốn thực hiện phép đo phổ hấp thụ nguyên tử, hệ thống máy đo phổ hấp thụ nguyên
tử phải bao gồm các phần cơ bản sau đây:
Phần 1. Nguồn phát tia phát xạ cộng hưởng của nguyên tố phân tích (vạch phổ phát xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích), để chiếu vào môi trường hấp thụ chứa các nguyên tử tự do của nguyên tố. Đó là các đèn canh rỗng (HCL), các đèn phóng điện không điện cực (EDL), hay nguồn phát bức xạ liên tục đã được biến điệu.
Phần 2. Hệ thống nguyên tử hóa mẫu phân tích. Hệ thống này được chế tạo theo hai loại kĩ thuật nguyên tử hóa mẫu. Đó là kĩ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa đèn khí (lúc này ta có phép đo F-AAS) và kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa (lúc này ta có phép đo ETA-AAS).
Trong kĩ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa, hệ thống này bao gồm:
+ Bộ phận dẫn mẫu vào buồng aerosol hóa và thực hiện quá trình aerosol hóa mẫu (tạo thể sol khí).
+ Đèn để nguyên tử hóa mẫu (Burner head) để đốt cháy hỗn hợp khí có chứa mẫu ở thể huyền phù sol khí (hình 1).
Ngược lại, khi nguyên tử hóa mẫu bằng kĩ thuật không ngọn lửa, người ta thường dùng một lò nung nhỏ bằng graphit (cuvet graphit) hay thuyền Tangtan (Ta) để nguyên
tử hóa mẫu nhờ nguồn năng lượng điện có thế thấp (nhỏ hơn 12 V) nhưng nó có dòng rất cao (50-800 A).
Hình 1.
Hệ thống nguyên tử hóa mẫu trong ngọn lửa
(1) Đèn nguyên tử hóa mẫu, (2) Màng bảo hiểm, (3) Đường thải phần mẫu thừa,
(4) Đường dẫn chất oxi hóa, (5) Đường dẫn mẫu vào buồng aerosol hóa, (6) Đường dẫn chất cháy C2H2, (7) Viên bi tạo bụi aerosol.
- Phần
Hệ thống
máy quang phổ hấp thụ, nó là bộ đơn
sắc, có
nhiệm vụ thu, phân li và chọn
tia sáng (vạch phổ)
cần đo hướng vào nhân
quang điện để phát hiện tín hiệu hấp thụ AAS của vạch phổ.
- Phần 4. Hệ thống chỉ thị tín hiệu hấp thụ của vạch phổ (tức là cường độ của vạch phổ hấp thụ hay nồng độ nguyên tố phân tích). Hệ thống có thể là các trang bị:
+ Đơn giản nhất là một điện kế chỉ năng lượng hấp thụ (E) của vạch phổ,
+ Một máy tự ghi lực của vạch phổ,
Theo phản ứng tạo hợp chất phức
Chất phân tích X phản ứng với thuốc thử là một hợp chất phức. Nguyên tắc của cách này là cho chất X cần xác định tác dụng với một phức chất thuốc thử kim loại để tạo ra một hợp chất phức bền có thể chiết tách ra được. Nhưng phản ứng này phải có tính chất định lượng. Sau đó tách lấy phức chất và xác định hàm lượng kim loại trong phức chất đó, rồi từ đó tính ra hàm lượng của chất cần phân tích X. Ví dụ axit phthalic hay các muối phthalat có thể được xác định qua phản ứng của nó với thuốc thử phức Cu(I)-Neocuproine để tạo ra phức chất mới là Cu(I)-(Neocuproine)2 Phthalat. Sau đó chiết lấy phức chất này vào một dung môi hữu cơ phù hợp, như MIBK và xác định hàm lượng Cu trong phức này, từ đó tính ra hàm lượng phthalic trong mẫu phân tích
Qua phản ứng tạo thành hợp chất dị đa axit
Theo cách này, những kim loại, Ion hay hợp chất có khả năng tạo thành những
hợp chất axit dị đa đều có thể xác định được một cách gián tiếp qua hợp chất dị đa.
Ví dụ như photpho (P), Anion photphat
hay ton silicat có thể được xác định bằng cách cho nó tác dụng với thuốc thử molipđat trong môi trường axit HNO3 6M, để tạo ra hợp chất dị đa photpho-molipđat kết tủa, tách lấy sản phẩm này, hoà tan nó trong dung dịch kiềm 0,5M và xác định Mo trong dung dịch hợp chất dị đa theo vạch phổ hấp thụ nguyên tử Mo-313,0 nm.
Từ đó tính ra lượng P có trong mẫu. Muối asenat và một số hợp chất alcaloit cũng đã được xác định theo cách gián tiếp này.
Cách này được dùng để xác định P, Si qua thuốc thử molipđic trong môi trường axit nước đặc 6M để sinh ra hợp chất dị đa của P với Mo theo phản ứng:
Qua phản ứng khử Ion kim loại về kim loại
Một số chất hữu cơ khi tác dụng với một số muối kim loại trong những điều kiện xác định, nó khử các kim loại về trạng thái kim loại tự do có tính chất định lượng. Ví dụ như phản ứng của chức andehit với muối AgNO3 trong môi trường NH3 (thuốc thử Tulene). Tính chất này đã được ứng dụng để phân tích các chất hữu cơ có nhóm
–CHO bằng phép đo AAS. Các andehit được xác định bằng cách cho andehit tác dụng với một lượng dư AgNO3 để toàn bộ andehit trong mẫu phản ứng với AgNO3, giải phóng ra Ag kim loại, tách Ag kim loại, hòa tan nó trong axit HNO3 và xác định Ag bằng phép đo AAS theo vạch phổ Ag-328,1 nm, từ đó tính ra hàm lượng andehit có trong mẫu phân tích. Vì trong điều kiện này cứ 1 nhóm -CHO thì luôn luôn giải phóng ra 1 nguyên tử Ag kim loại theo phản ứng sau:
Phản ứng thế hay phá huỷ hợp chất phức
Nguyên tắc của cách này là cho chất phân tích X tác dụng với một hợp chất phức trong một điều kiện xác định, để tạo ra sản phẩm mới bền hơn phức ban đầu. Bằng cách này người ta có thể xác định được các Anion hay một số kim loại không nhạy
Do Drive thay đổi chính sách, nên một số link cũ yêu cầu duyệt download. các bạn chỉ cần làm theo hướng dẫn.
Password giải nén nếu cần: ket-noi.com | Bấm trực tiếp vào Link để tải:
You must be registered for see links
Last edited by a moderator: