Link tải luận văn miễn phí cho ae Kết nối
MỤC LỤC
Trang
Đặt vấn đề.1
Mục tiêu của đềtài.2
Chương 1: TỔNG QUAN .3
1.1 Đôi nét vềhọFluoroquinolone.3
1.1.1 Công thức cấu tạo .3
1.1.2. Tính chất acid base nhóm quinolone .4
1.1.3. Ciprofloxacin .4
1.1.4. Enrofloxacin .5
1.1.5. Nguồn gốc của Ciprofloxacin và Enrofloxacin trong thực phẩm .6
1.1.6. Ứng dụng và ảnh hưởng của Ciprofloxacin và Enrofloxacin .6
1.1.7. Giới hạn cho phép của dưlượng thuốc kháng sinh.6
1.2. Các phương pháp xác định .7
1.2.1. Phương pháp trắc quang .7
1.2.2. Phương pháp HPLC – đầu dò UV và DAD .8
1.2.3. Phương pháp HPLC – đầu dò huỳnh quang .8
1.2.4. Phương pháp HPLC – đầu dò MS .8
1.2.6. Điều kiện xửlí mẫu và làm sạch mẫu .9
1.3. Đôi nét vềphương pháp sắc kí – sắc kí lỏng hiệu năng cao HPLC .10
1.3.1. Định nghĩa: .10
1.3.2. Một số đại lượng cơbản của sắc kí .10
1.3.3. Phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC ) .12
1.3.4. Đầu dò khối phổ– Đầu dò MS ba tứcực .17
Chương 2: Phần thực nghiệm – Nội dung nghiên cứu.25
2.1. Thiết bị– hóa chất .25
2.2. Tối ưu hóa các thông sốmáy móc .26
2.3. Nội dung nghiên cứu .28
Chương 3: Kết quảvà thảo luận.36
3.1. Kết quảkhảo sát các thông sốcho LC-MS .36
3.1.1. Lựa chọn nguồn ion hóa: .36
3.1.2. Khảo sát năng lượng đập mảnh colision energy (CE).36
3.1.3. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độacid formic: .41
3.1.4. Khảo sát sự ảnh hưởng của tốc độdòng - thành phần pha động:.42
3.1.5. Kết quảxác định LOD và LOQ của máy HPLC-MS/MS:.44
3.1.6. Khảo sát khoảng tuyến tính và dựng đường chuẩn của enrofloxacin và
ciprofloxacin:.44
3.2. Kết quảkhảo sát trên mẫu thực tế.45
3.2.1. Khảo sát các kỹthuật chiết mẫu thô với một sốdung môi hữu cơ.45
3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của pH và khảnăng chiết qua cột SPE.47
3.2.2.1. Ảnh hưởng của pH qua cột SCX trên mẫu thêm chuẩn: .47
3.2.2.2. Kiểm tra khảnăng chiết qua cột SCX .49
3.2.2.3. Khảo sát nồng độdung dịch rửa giải qua cột SCX .50
3.2.2.4. Khảo sát thểtích dung dịch rửa giải .50
3.2.3. Xác định MLOD, MLOQ, hiệu suất thu hồi, độchụm trên nền mẫu cá diêu hồng .51
3.2.4. Xác định MLOD, MLOQ, hiệu suất thu hồi, độchụm trên nền mẫu cá basa: .52
3.2.5. Xác định MLOD, MLOQ, hiệu suất thu hồi, độchụm trên nền mẫu thịt gà .53
Chương 4: Kết quảphân tích trên mẫu thực tế: .54
4.1. Tóm tắt quy trình phân tích thực tế: .54
4.2. Kết quảphân tích trên mẫu cá diêu hồng .55
4.3. Kết quảphân tích trên mẫu cá basa .55
4.4. Kết quảphân tích trên mẫu thịt gà: .56
Chương 5: Kết luận .57
TÀI LIỆU THAM KHẢO
ĐẶT VẤN ĐỀ
Ngày nay, kháng sinh được sử dụng rất phổ biến trong lĩnh vực nông nghiệp đặc
biệt là trong chăn nuôi. Tuy nhiên, việc lạm dụng thuốc kháng sinh nói chung và nhóm
Fluoroquinolone nói riêng có thể làm nguồn thực phẩm cung cấp cho con người còn chứa
một lượng nhỏ chất kháng sinh. Nếu người tiêu dùng sử dụng thực phẩm có dư lượng
kháng sinh đáng kể, trong thời gian dài, sẽ làm tăng sức đề kháng của các vi khuẩn, việc
kháng cự thuốc tăng dần. Khi người này bị bệnh, việc điều trị trên những loại thuốc tương
tự sẽ cho hiệu quả thấp hay làm mất tác dụng [1,2,3].
Để bảo vệ quyền lợi của người tiêu dùng, ở châu Âu, tổ chức EU đã thiết lập giới
hạn lớn nhất (MRLs) đối với dư lượng thuốc trong nguồn thực phẩm khi cung cấp cho
con người vào năm 1990 [4]. Theo sự kiểm tra và định hướng của các chuyên gia phòng
thí nghiệm, EU đã công bố “Council directive 96/23/EC in 1996” [5], trong đó quy định
rõ hàm lượng kháng sinh theo từng loại thực phẩm và từng loại thuốc, ví dụ như với
enrofloxacin trong cơ, gan, thận của bò, lợn, gia cầm (gà, vịt) là 30µg/kg; trong sữa bò là
100 µg/kg; Ở châu Mỹ, Hoa kỳ và các nước Bắc Mỹ đã cấm sử dụng kháng sinh họ
Fluoroquinolone.
Ở nước ta, nghề nuôi trồng thủy hải sản phát triển mạnh trong những năm gần
đây. Theo các chuyên gia thủy sản, nguyên nhân chủ yếu gây bệnh thủy sản là do vi
khuẩn. Thông thường, người nuôi sử dụng kháng sinh để khống chế các vi khuẩn gây
bệnh, nhưng do chưa biết cách sử dụng, nên đã gây ra hiện tượng vi khuẩn kháng thuốc
và tích tụ dư lượng kháng sinh trong sản phẩm. Mặt khác, một số ngư dân chạy theo lợi
nhuận, lạm dụng thuốc trong thức ăn với vai trò là chất kích thích tăng trưởng của vật
nuôi, dẫn đến việc đến kỳ thu hoạch, sản phẩm thủy sản vẫn còn tồn đọng nhiều dư lượng
kháng sinh trong cơ thể.
Tại Việt Nam, Bộ trưởng Bộ thủy sản đã ban hành quyết định số 07/2005/QĐ-BTS
ngày 24/2/2005 về việc cấm sử dụng một số loại kháng sinh và quy định dư lượng tối đa
một số kháng sinh được phép có trong thực phẩm [6]. Theo quy định này dư lượng tối đa
của enrofloxacin và ciprofloxacin là 100 ppb
Do Drive thay đổi chính sách, nên một số link cũ yêu cầu duyệt download. các bạn chỉ cần làm theo hướng dẫn.
Password giải nén nếu cần: ket-noi.com | Bấm trực tiếp vào Link để tải:
MỤC LỤC
Trang
Đặt vấn đề.1
Mục tiêu của đềtài.2
Chương 1: TỔNG QUAN .3
1.1 Đôi nét vềhọFluoroquinolone.3
1.1.1 Công thức cấu tạo .3
1.1.2. Tính chất acid base nhóm quinolone .4
1.1.3. Ciprofloxacin .4
1.1.4. Enrofloxacin .5
1.1.5. Nguồn gốc của Ciprofloxacin và Enrofloxacin trong thực phẩm .6
1.1.6. Ứng dụng và ảnh hưởng của Ciprofloxacin và Enrofloxacin .6
1.1.7. Giới hạn cho phép của dưlượng thuốc kháng sinh.6
1.2. Các phương pháp xác định .7
1.2.1. Phương pháp trắc quang .7
1.2.2. Phương pháp HPLC – đầu dò UV và DAD .8
1.2.3. Phương pháp HPLC – đầu dò huỳnh quang .8
1.2.4. Phương pháp HPLC – đầu dò MS .8
1.2.6. Điều kiện xửlí mẫu và làm sạch mẫu .9
1.3. Đôi nét vềphương pháp sắc kí – sắc kí lỏng hiệu năng cao HPLC .10
1.3.1. Định nghĩa: .10
1.3.2. Một số đại lượng cơbản của sắc kí .10
1.3.3. Phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC ) .12
1.3.4. Đầu dò khối phổ– Đầu dò MS ba tứcực .17
Chương 2: Phần thực nghiệm – Nội dung nghiên cứu.25
2.1. Thiết bị– hóa chất .25
2.2. Tối ưu hóa các thông sốmáy móc .26
2.3. Nội dung nghiên cứu .28
Chương 3: Kết quảvà thảo luận.36
3.1. Kết quảkhảo sát các thông sốcho LC-MS .36
3.1.1. Lựa chọn nguồn ion hóa: .36
3.1.2. Khảo sát năng lượng đập mảnh colision energy (CE).36
3.1.3. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độacid formic: .41
3.1.4. Khảo sát sự ảnh hưởng của tốc độdòng - thành phần pha động:.42
3.1.5. Kết quảxác định LOD và LOQ của máy HPLC-MS/MS:.44
3.1.6. Khảo sát khoảng tuyến tính và dựng đường chuẩn của enrofloxacin và
ciprofloxacin:.44
3.2. Kết quảkhảo sát trên mẫu thực tế.45
3.2.1. Khảo sát các kỹthuật chiết mẫu thô với một sốdung môi hữu cơ.45
3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của pH và khảnăng chiết qua cột SPE.47
3.2.2.1. Ảnh hưởng của pH qua cột SCX trên mẫu thêm chuẩn: .47
3.2.2.2. Kiểm tra khảnăng chiết qua cột SCX .49
3.2.2.3. Khảo sát nồng độdung dịch rửa giải qua cột SCX .50
3.2.2.4. Khảo sát thểtích dung dịch rửa giải .50
3.2.3. Xác định MLOD, MLOQ, hiệu suất thu hồi, độchụm trên nền mẫu cá diêu hồng .51
3.2.4. Xác định MLOD, MLOQ, hiệu suất thu hồi, độchụm trên nền mẫu cá basa: .52
3.2.5. Xác định MLOD, MLOQ, hiệu suất thu hồi, độchụm trên nền mẫu thịt gà .53
Chương 4: Kết quảphân tích trên mẫu thực tế: .54
4.1. Tóm tắt quy trình phân tích thực tế: .54
4.2. Kết quảphân tích trên mẫu cá diêu hồng .55
4.3. Kết quảphân tích trên mẫu cá basa .55
4.4. Kết quảphân tích trên mẫu thịt gà: .56
Chương 5: Kết luận .57
TÀI LIỆU THAM KHẢO
ĐẶT VẤN ĐỀ
Ngày nay, kháng sinh được sử dụng rất phổ biến trong lĩnh vực nông nghiệp đặc
biệt là trong chăn nuôi. Tuy nhiên, việc lạm dụng thuốc kháng sinh nói chung và nhóm
Fluoroquinolone nói riêng có thể làm nguồn thực phẩm cung cấp cho con người còn chứa
một lượng nhỏ chất kháng sinh. Nếu người tiêu dùng sử dụng thực phẩm có dư lượng
kháng sinh đáng kể, trong thời gian dài, sẽ làm tăng sức đề kháng của các vi khuẩn, việc
kháng cự thuốc tăng dần. Khi người này bị bệnh, việc điều trị trên những loại thuốc tương
tự sẽ cho hiệu quả thấp hay làm mất tác dụng [1,2,3].
Để bảo vệ quyền lợi của người tiêu dùng, ở châu Âu, tổ chức EU đã thiết lập giới
hạn lớn nhất (MRLs) đối với dư lượng thuốc trong nguồn thực phẩm khi cung cấp cho
con người vào năm 1990 [4]. Theo sự kiểm tra và định hướng của các chuyên gia phòng
thí nghiệm, EU đã công bố “Council directive 96/23/EC in 1996” [5], trong đó quy định
rõ hàm lượng kháng sinh theo từng loại thực phẩm và từng loại thuốc, ví dụ như với
enrofloxacin trong cơ, gan, thận của bò, lợn, gia cầm (gà, vịt) là 30µg/kg; trong sữa bò là
100 µg/kg; Ở châu Mỹ, Hoa kỳ và các nước Bắc Mỹ đã cấm sử dụng kháng sinh họ
Fluoroquinolone.
Ở nước ta, nghề nuôi trồng thủy hải sản phát triển mạnh trong những năm gần
đây. Theo các chuyên gia thủy sản, nguyên nhân chủ yếu gây bệnh thủy sản là do vi
khuẩn. Thông thường, người nuôi sử dụng kháng sinh để khống chế các vi khuẩn gây
bệnh, nhưng do chưa biết cách sử dụng, nên đã gây ra hiện tượng vi khuẩn kháng thuốc
và tích tụ dư lượng kháng sinh trong sản phẩm. Mặt khác, một số ngư dân chạy theo lợi
nhuận, lạm dụng thuốc trong thức ăn với vai trò là chất kích thích tăng trưởng của vật
nuôi, dẫn đến việc đến kỳ thu hoạch, sản phẩm thủy sản vẫn còn tồn đọng nhiều dư lượng
kháng sinh trong cơ thể.
Tại Việt Nam, Bộ trưởng Bộ thủy sản đã ban hành quyết định số 07/2005/QĐ-BTS
ngày 24/2/2005 về việc cấm sử dụng một số loại kháng sinh và quy định dư lượng tối đa
một số kháng sinh được phép có trong thực phẩm [6]. Theo quy định này dư lượng tối đa
của enrofloxacin và ciprofloxacin là 100 ppb
Do Drive thay đổi chính sách, nên một số link cũ yêu cầu duyệt download. các bạn chỉ cần làm theo hướng dẫn.
Password giải nén nếu cần: ket-noi.com | Bấm trực tiếp vào Link để tải:
You must be registered for see links