Link tải luận văn miễn phí cho ae Kết Nối
PHIẾU ĐỀ NGHỊ ĐỀ TÀI LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP
# "
1. Cán bộ hướng dẫn: TS. Bùi Thị Bửu Huê
2. Đề tài: “Nghiên cứu tận dụng nguồn mỡ cá basa để điều chế dầu nhờn sinh học”.
3. Địa điểm thực hiện: Phòng thí nghiệm Hóa Hữu Cơ – Bộ Môn Hóa Học – Khoa Khoa Học – Trường Đại Học Cần Thơ.
4. Sinh viên thực hiện: Huỳnh Văn Cần
MSSV: 2041706
Lớp: Cử nhân hóa học – Khóa 30
5. Mục đích của đề tài:
Hiện nay, dầu nhờn là chất bôi trơn chủ yếu trong các ngành công nghiệp và dân dụng. Mỗi năm Việt Nam tiêu thụ khoảng 120.000 tấn dầu bôi trơn mà toàn bộ lượng dầu này phải nhập từ nước ngoài dưới dạng dầu thành phẩm hay dầu gốc cùng với các loại phụ gia. Trong khi đó hầu như toàn bộ dầu đã qua sử dụng lại dùng không đúng mục đích hay thải trực tiếp vào môi trường gây ảnh hưởng nghiêm trọng đến môi trường.
Đồng Bằng Sông Cửu Long mỗi năm tiêu thụ khoảng 400.000 tấn cá tra, cá basa với lượng mỡ khoảng 60.000 tấn. Tuy nhiên nếu lượng mỡ này không tận dụng mà thải ra môi trường thì sẽ gây ảnh hưởng nghiêm trọng đến môi trường theo chiều hướng xấu.
nước về dầu nhờn sinh học như nghiên cứu của nhà hoá học Girma Biresaw làm việc tại cơ quan nghiên cứu nông nghiệp (ARS) thuộc bộ nông nghiệp Mỹ đã nghiên cứu sản xuất dầu nhờn sinh học từ dầu thực vật, trong nước một nhóm nhà khoa học của đại học quốc gia Hà Nội đã nghiên cứu về vấn đề sử dụng dầu thực vật để sản xuất chất bôi trơn tại Việt Nam. Các loại dầu được khảo sát là dầu dừa, dầu lạc, dầu thầu dầu, dầu hạt cao su, dầu sở, nhưng chưa thấy đề cập đến nguồn mỡ cá basa. Chính vì vậy chúng tui chọn hướng nghiên cứu là “nghiên cứu tận dụng nguồn mỡ cá basa để điều chế dầu nhờn sinh học”. Nghiên cứu này không những giúp giải quyết vấn đề về môi trường mà còn góp phần vào việc tìm ra các sản phẩm mới, sạch thân thiện với môi trường.
6. Nội dung chính
Khảo sát các điều kiện tốt nhất để tổng hợp dầu nhờn sinh học từ mỡ cá basa bằng phương pháp khuấy cơ học thông thường có gia nhiệt bao gồm:
• Tỉ lệ mol phản ứng giữa methyl este với trimethylolpropan
• Lượng xúc tác
• Thời gian phản ứng
• Nhiệt độ phản ứng
• Áp suất
Trên cơ sở điều kiện tốt nhất tìm được ở phương pháp khuấy cơ học thông thường sẽ nghiên cứu ứng dụng phương pháp vi sóng.
DUYỆT CỦA BỘ MÔN ĐỀ NGHỊ
DUYỆT CỦA HỘI ĐỒNG THI & XÉT TỐT NGHIỆP
Phiếu đề nghị đề tài luận văn tốt nghiệp
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA KHOA HỌC ĐỘC LẬP - TỰ DO - HẠNH PHÚC
BỘ MÔN HÓA HỌC # "
Cần Thơ, ngày tháng năm
PHIẾU ĐỀ NGHỊ ĐỀ TÀI LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP
# "
1. Cán bộ hướng dẫn: TS. Bùi Thị Bửu Huê
2. Đề tài: “Nghiên cứu tận dụng nguồn mỡ cá basa để điều chế dầu nhờn sinh học”.
3. Địa điểm thực hiện: Phòng thí nghiệm Hóa Hữu Cơ – Bộ Môn Hóa Học – Khoa Khoa Học – Trường Đại Học Cần Thơ.
4. Sinh viên thực hiện: Huỳnh Văn Cần
MSSV: 2041706
Lớp: Cử nhân hóa học – Khóa 30
5. Mục đích của đề tài:
Hiện nay, dầu nhờn là chất bôi trơn chủ yếu trong các ngành công nghiệp và dân dụng. Mỗi năm Việt Nam tiêu thụ khoảng 120.000 tấn dầu bôi trơn mà toàn bộ lượng dầu này phải nhập từ nước ngoài dưới dạng dầu thành phẩm hay dầu gốc cùng với các loại phụ gia. Trong khi đó hầu như toàn bộ dầu đã qua sử dụng lại dùng không đúng mục đích hay thải trực tiếp vào môi trường gây ảnh hưởng nghiêm trọng đến môi trường.
Đồng Bằng Sông Cửu Long mỗi năm tiêu thụ khoảng 400.000 tấn cá tra, cá basa với lượng mỡ khoảng 60.000 tấn. Tuy nhiên nếu lượng mỡ này không tận dụng mà thải ra môi trường thì sẽ gây ảnh hưởng nghiêm trọng đến môi trường theo chiều hướng xấu.
Phiếu đề nghị đề tài luận văn tốt nghiệp
nước về dầu nhờn sinh học như nghiên cứu của nhà hoá học Girma Biresaw làm việc tại cơ quan nghiên cứu nông nghiệp (ARS) thuộc bộ nông nghiệp Mỹ đã nghiên cứu sản xuất dầu nhờn sinh học từ dầu thực vật, trong nước một nhóm nhà khoa học của đại học quốc gia Hà Nội đã nghiên cứu về vấn đề sử dụng dầu thực vật để sản xuất chất bôi trơn tại Việt Nam. Các loại dầu được khảo sát là dầu dừa, dầu lạc, dầu thầu dầu, dầu hạt cao su, dầu sở, nhưng chưa thấy đề cập đến nguồn mỡ cá basa. Chính vì vậy chúng tui chọn hướng nghiên cứu là “nghiên cứu tận dụng nguồn mỡ cá tra, cá basa để điều chế dầu nhờn sinh học”. Nghiên cứu này không những giúp giải quyết vấn đề về môi trường mà còn góp phần vào việc tìm ra các sản phẩm mới, sạch thân thiện với môi trường.
6. Nội dung chính
Khảo sát các điều kiện tốt nhất để tổng hợp dầu nhờn sinh học từ mỡ cá basa bằng phương pháp khuấy cơ học thông thường có gia nhiệt bao gồm:
• Tỉ lệ mol phản ứng giữa metyl este với trimethylolpropan
• Lượng xúc tác
• Thời gian phản ứng
• Nhiệt độ phản ứng
• Áp suất
Trên cơ sở điều kiện tốt nhất tìm được ở phương pháp khuấy cơ học thông thường sẽ nghiên cứu ứng dụng phương pháp vi sóng.
MỤC LỤC
# "
LỜI CÁM ƠN ..........................................................................................................i PHIẾU ĐỀ NGHỊ ĐỀ TÀI LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP .......................................ii NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN.............................iv NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN................................vi MỤC LỤC .......................................................................................................... viii DANH SÁCH HÌNH VÀ SƠ ĐỒ ........................................................................xv PHẦN MỘT: GIỚI THIỆU CHUNG ................................................................1
PHẦN HAI: LƯỢC KHẢO TÀI LIỆU .............................................................4
CHƯƠNG I: TỔNG QUAN VỀ DẦU NHỜN .....................................................5
I. Khái niệm ...........................................................................................................5
II. Lịch sử phát triển của dầu nhờn ........................................................................5
III. Công dụng của dầu nhờn .................................................................................6
III.1. Bôi trơn máy .................................................................................................6
III.2. Chống ăn mòn kim loại.................................................................................6
III.3. Làm mát máy ................................................................................................7
III.4. Làm kín máy .................................................................................................8
III.5. Làm sạch máy ...............................................................................................9
III.5. Chức năng bảo vệ bề mặt..............................................................................9
IV. Thành phần của dầu nhờn................................................................................9
IV.1. Dầu gốc chế biến từ dầu mỏ .......................................................................10
IV.1.1. Thành phần hydrocacbon của dầu gốc ....................................................10
IV.2. Dầu nhờn tổng hợp .....................................................................................11
IV.2.1. Nhóm hydrocacbon tổng hợp ..................................................................12
IV.2.2. Nhóm các este hữu cơ..............................................................................12
IV.2.3. Nhóm este photphat .................................................................................13
IV.2.4. Nhóm polyalkyl glycol ............................................................................13
V. Phân loại dầu nhờn..........................................................................................14
V.3. Phân loại theo ý nghĩa sử dụng ....................................................................15
VI. Các chỉ tiêu chất lượng của dầu nhờn ...........................................................16
VI.1. Khối lượng riêng và tỉ trọng ......................................................................16
VI.2. Màu sắc của dầu nhờn ................................................................................16
VI.3. Độ nhớt của dầu nhờn.................................................................................17
VI.4. Chỉ số độ nhớt.............................................................................................17
VI.5. Tính bay hơi của dầu nhờn .........................................................................17
VI.6. Tính bảo vệ kim loại của dầu nhờn ............................................................17
VI.7. Độ sạch của dầu nhờn.................................................................................19
VI.8. Độ ổn định oxi hóa .....................................................................................19
VI.9. Tính tạo bọt của dầu bôi trơn......................................................................19
VI.10. Tính tạo nhũ và tính tách nhũ của dầu bôi trơn ........................................19
VII. Công nghệ sản xuất dầu nhờn gốc từ mazut ................................................20
VII.1. Giới thiệu về mazut ...................................................................................20
VII.2. Quy trình công nghệ sản xuất dầu nhờn gốc từ mazut..............................21
VII.2.1. Chưng cất chân không............................................................................21
VIII.2.2. Các quá trình trích ly, chiết tách bằng dung môi ..................................21
VII.2.3. Quá trình tách sáp...................................................................................21
VII.2.4. Quá trình làm sạch bằng hidro ...............................................................21
CHƯƠNG II: DẦU NHỜN SINH HỌC .............................................................23
I. Khái niệm .........................................................................................................23
II. Ưu điểm và nhược điểm của dầu nhờn sinh học .............................................23
II.1. Ưu điểm........................................................................................................23
II.2. Nhược điểm ..................................................................................................24
III. Vấn đề sử dụng và nghiên cứu dầu nhờn sinh học trong và ngoài nước .......24
CHƯƠNG III: GIỚI THIỆU VỀ CÁ BASA VÀ PHƯƠNG PHÁP TRANSESTER HÓA ...........................................................................................26
I. Giới thiệu về cá basa và thành phần hóa học của dầu mỡ................................26
I.1. Các đặc điểm chính của cá basa ....................................................................26
I.2. Thành phần hóa học của dầu mỡ ...................................................................27
I.3. Các loại axit béo trong mỡ cá basa................................................................28
I.4. Ứng dụng của mỡ cá basa ..............................................................................29
II. Phương pháp transester hóa dầu mỡ ...............................................................30
II.1. Các loại xúc tác dùng trong phản ứng transester hóa ..................................32
II.1.1. Sử dụng xúc tác axit ..................................................................................32
II.1.2. Sử dụng xúc tác bazơ ................................................................................32
II.1.3. Sử dụng xúc tác enzym .............................................................................34
II.1.4. Sử dụng xúc tác zeolit ...............................................................................34
PHẦN BA: THỰC NGHIỆM ...........................................................................35
CHƯƠNG I: NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ......................36
I. Nội dung nghiên cứu ........................................................................................36
II. Phương pháp nghiên cứu.................................................................................38
II.1. Cơ sở để đoán các vết xuất hiện trên bảng mỏng ...................................38
CHƯƠNG II: PHẦN THỰC NGHIỆM ..............................................................40
I. Hóa chất, thiết bị và công cụ nghiên cứu .........................................................40
I.1. Hóa chất .........................................................................................................40
I.2. Thiết bị và công cụ ........................................................................................40
II. Điều chế metyl este của các axit béo ..............................................................40
II.1. Chuẩn bị nguyên liệu ...................................................................................40
II.2. Xử lý sơ bộ nguyên liệu ...............................................................................41
II.3. Đánh giá chất lượng nguyên liệu .................................................................41
II.3.1. Chỉ số axit .................................................................................................41
II.3.2. Chỉ số xà phòng.........................................................................................42
II.3.3. Chỉ số iod ..................................................................................................43
II.3.4. Kết quả xác định một số chỉ tiêu chất lượng.............................................44
II.4. Điều chế metyl este của các axit béo ...........................................................44
III. Điều chế dầu nhờn sinh học...........................................................................47
III.1. Quá trình thực hiện .....................................................................................47
III.2. Kết quả khảo sát..........................................................................................49
III.2.1. Khảo sát tỉ lệ mol .....................................................................................49
III.2.2. Khảo sát lượng xúc tác ...........................................................................50
III.2.3. Khảo sát nhiệt độ .....................................................................................51
III.2.4. Khảo sát thời gian ....................................................................................52
III.4. Phân tích thành phần sản phẩm ..................................................................54
PHẦN BỐN: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ...................................................55
TÀI LIỆU THAM KHẢO ..................................................................................58
PHẦN PHỤ LỤC
A. Phần đặt vấn đề
Chúng ta đang sống trong thời đại khoa học và công nghệ, nền công nghiệp hiện đại đã và đang xâm nhập vào mọi khía cạnh trên thế giới và xu hướng quốc tế hóa nên đời sống kinh tế cũng ngày càng phát triển mạnh mẽ. Sự phát triển ấy đòi hỏi phải có sự bền vững. Để có sự phát triển bền vững thì môi trường cũng phải bền vững theo chiều hướng tốt. Tuy nhiên thực trạng hiện nay trong nước cũng như trên thế giới vấn đề bức xúc của xã hội là vấn đề ô nhiễm môi trường. Trong đó các sản phẩm từ dầu mỏ như dầu nhờn đã qua sử dụng, các khí thải từ các động cơ các phế phẩm từ ngành chế biến lương thực thực phẩm như mỡ cá tra, cá basa đã góp phần không nhỏ vào sự ô nhiễm môi trường.
Hiện nay, dầu nhờn là chất bôi trơn chủ yếu trong các ngành công nghiệp và dân dụng. Mỗi năm Việt Nam tiêu thụ khoảng 120.000 tấn dầu bôi trơn mà toàn bộ lượng dầu này phải nhập từ nước ngoài dưới dạng dầu thành phẩm hay dầu gốc cùng với các loại phụ gia. Trong khi đó hầu như toàn bộ dầu đã qua sử dụng lại dùng không đúng mục đích hay thải trực tiếp vào môi trường gây ảnh hưởng nghiêm trọng đến môi trường.
Đồng Bằng Sông Cửu Long mỗi năm tiêu thụ khoảng 400.000 tấn cá tra, cá basa với lượng mỡ khoảng 60.000 tấn. Tuy nhiên nếu lượng mỡ này không tận dụng mà thải ra môi trường thì sẽ gây ảnh hưởng nghiêm trọng đến môi trường theo chiều hướng xấu.
Trước thực trạng trên cần có những nghiên cứu tận dụng các nguồn phế phẩm trên góp phần bảo vệ môi trường. Đã có nhiều nghiên cứu trong và ngoài nước về dầu nhờn sinh học như nghiên cứu của nhà hoá học Girma Biresaw làm việc tại cơ quan nghiên cứu nông nghiệp (ARS) thuộc bộ nông nghiệp Mỹ đã nghiên cứu sản xuất dầu nhờn sinh học từ dầu thực vật, trong nước một nhóm nhà khoa học của đại học quốc gia Hà Nội đã nghiên cứu về vấn đề sử dụng dầu thực vật để sản xuất chất bôi trơn tại Việt Nam. Các loại dầu được khảo sát là
dầu dừa, dầu lạc, dầu thầu dầu, dầu hạt cao su, dầu sở, nhưng chưa thấy đề cập đến nguồn mỡ cá basa. Chính vì vậy chúng tui chọn hướng nghiên cứu là “nghiên cứu tận dụng nguồn mỡ cá basa để điều chế dầu nhờn sinh học”. Nghiên cứu này không những giúp giải quyết vấn đề về môi trường mà còn góp phần vào việc tìm ra các sản phẩm mới, sạch thân thiện với môi trường.
B. Mục tiêu nghiên cứu
Khảo sát các điều kiện tối ưu cho phản ứng transester hóa giữa trimethylolpropan với methyl este, xúc tác là sodium methylate theo hai phương pháp:
Phương pháp khuấy từ gia nhiệt có gắn hệ thống áp suất kém
Phương pháp vi sóng
Phân tích các chỉ tiêu hóa lý của sản phẩm thu được ứng với các điều kiện tối
ưu tìm được.
PHẦN HAI
LƯỢC KHẢO TÀI LIỆU
CHƯƠNG I: TỔNG QUAN VỀ DẦU NHỜN
I. Khái niệm
Dầu nhờn được chế luyện từ dầu mỏ, nó có thể có màu đen nâu hay màu lục. Phạm vi độ sôi khoảng 350°C và tỉ trọng d= 0.88 - 0.95.
II. Lịch sử phát triển của dầu nhờn [13]
Cách đây 100 năm, thậm chí con người vẫn chưa có khái niệm về dầu nhờn. Tất cả các loại máy móc lúc bấy giờ đều được bôi trơn bằng dầu mỡ lợn và sau đó dùng dầu ôliu. Khi dầu ôliu khan hiếm thì người ta chuyển sang sử dụng các loại dầu thảo mộc khác.
Khi ngành chế biến dầu mỏ ra đời, sản phẩm chủ yếu tại các nhà máy chế biến dầu mỏ là dầu hỏa, phần còn lại là mazut (chiếm 70 – 90 %) không được sử dụng và coi như bỏ đi. Nhưng khi ngành công nghiệp dầu mỏ phát triển thì lượng cặn mazut càng ngày càng lớn, buộc con người phải nghiên cứu để sử dụng nó vào mục đích có lợi. Lúc đầu người ta lấy cặn dầu mỏ pha thêm vào dầu thảo mộc hay mỡ lợn với tỉ lệ thấp để tạo ra dầu bôi trơn, nhưng chỉ ít lâu sau người ta đã biết dùng cặn dầu mỏ để chế tạo ra dầu nhờn.
Năm 1870 ở Creem (Nga), tại nhà máy Xakhanxkiđơ bắt đầu chế tạo được dầu nhờn từ dầu mỏ, nhưng chất lượng thấp. Nhà bác học người Nga nổi tiếng D. I. Mendeleep chính là một trong những người chú ý đầu tiên đến vấn đề dùng mazut để chế tạo ra dầu nhờn.
Năm 1870 – 1871, Ragorzin đã xây dựng một xưởng thí nghiệm dầu nhờn nhỏ. Năm 1876 – 1877, Ragorzin xây dựng ở Balakhan nhà máy chế biến dầu nhờn đầu tiên trên thế giới. Nhà máy này đã sản xuất được bốn loại dầu nhờn: dầu cọc sợi, dầu máy, dầu trục cho toa xe mùa hè và mùa đông.
Các mẫu dầu nhờn của Ragorzin đã được mang đến triển lãm quốc tế tại Pari năm 1878 và đã gây được sự chú ý đối với chuyên gia các nước. Phát huy kết
1879, Ragorzin cho xây dựng ở Conxtantinôp nhà máy thứ hai chuyên sản xuất dầu nhờn để xuất khẩu. Chính Mendeleep cũng đã làm việc ở các phòng thí nghiệm và những phân xưởng của nhà máy này vào những năm
1880 – 1881. Dưới sự chỉ đạo trực tiếp của ông, ngành sản xuất dầu nhờn đã được xây dựng và chỉ trong vòng mấy năm sau đó, ngành chế tạo dầu nhờn đã thực sự phát triển và đánh dấu một bước ngoặt trong lịch sử chế tạo chất bôi trơn.
III. Công dụng của dầu nhờn [7]
III.1. Bôi trơn máy
Dầu nhờn có nhiều công dụng trong đó công dụng quan trọng nhất là bôi trơn các bề mặt có chuyển động trượt giữa các chi tiết, làm giảm ma sát, do đó làm giảm tổn thất cơ giới trong động cơ nên làm tăng hiệu suất có ích của toàn động cơ.
Nguyên nhân của việc giảm ma sát là do khi bôi trơn sẽ có sự thay thế ma sát trực tiếp giữa các chi tiết máy bằng ma sát nội tại của màng chất bôi trơn thể lỏng ngăn cách các chi tiết máy. Ma sát nội tại giữa các màng chất lỏng này luôn nhỏ hơn nhiều so với các dạng ma sát khác.
III.2. Chống ăn mòn kim loại
III.2.1. Nguyên nhân của sự mài mòn kim loại
Nước là nguyên nhân góp phần gây nên sự rỉ sét của các chi tiết được chế tạo từ kim loại. Một thể tích nhiên liệu đốt cháy trong động cơ sinh ra một thể tích nước. Mặc dù phần lớn nước ở thể hơi và thoát ra ống xả, tuy nhiên vẫn còn một ít đọng lại trong lòng xylanh. Hiện tượng này thường xảy ra khi thời tiết lạnh hay khi động cơ chưa được sưởi ấm, thêm vào đó các sản phẩm phụ sinh ra do nhiên liệu cháy dở, ngoài ra còn các chất axit được tạo thành do sự oxi hóa dầu, vì vậy khả năng tạo rỉ sét và ăn mòn càng trở nên trầm trọng. Các chi tiết cần được bảo vệ chống lại sự ăn mòn và chống rỉ.
III.2.2. Chống ăn mòn kim loại của dầu nhờn
Dầu nhờn sẽ tạo một lớp màng mỏng phủ trên bề mặt các chi tiết ma sát có tác dụng chống rỉ trong thời gian ngừng hoạt động, nhất là những bộ phận ẩm ướt. Ngoài ra dầu nhờn còn có tác dụng hạn chế tối đa sự lan truyền các chất axit được sinh ra từ các loại nhiên liệu nhiều lưu huỳnh trong động cơ diesel.
III.3. Làm mát máy
III.4. Phân tích thành phần sản phẩm
Chúng tui tiến hành cô lập sản phẩm ứng với vết trên cùng có trị số Rf = 0,82 trong hệ dung môi giải ly PE : EtOAc = 7 : 3 bằng sắc ký cột với hệ dung môi giải ly PE : EtOAc = 20 : 1, chất hấp phụ là silica gel. Tiếp theo tiến hành chấm sắc ký bản mỏng, từ đó cô lập được vết có trị số Rf = 0,82. Sau đó tiến hành cô quay chân không để làm bay hơi dung môi thu được mẫu chất tinh khiết. Mẫu chất được đem đi phân tích phổ hồng ngoại (IR) và phổ cộng hưởng từ hạt nhân (13C-NMR) để xác định cấu trúc. Với phổ hồng ngoại chúng tui thấy có sự hiện diện của peak ở 1742,78 cm-1 đặc trưng cho nhóm cacbonyl của este (xem phần phụ lục 3). Để xác định chính xác cấu trúc, mẫu chất cần được phân tích bằng phổ 13C-NMR và DEPT. Do lượng chất cô lập được quá ít nên chưa thể xác nhận cấu trúc bằng 13C-NMR và DEPT.
PHẦN BỐN
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
Phần bốn: Kết luận và kiến nghị
A. Phần Kết luận
Đề tài đã đạt được những kết quả cụ thể như sau:
Đã sơ bộ thiết lập điều kiện tốt nhất để tổng hợp dầu nhờn sinh học từ mỡ cá basa. Theo đó phản ứng đạt độ chuyển hóa tốt nhất ứng với điều kiện sau:
- Tỉ lệ mol: 3,7 : 1 (Metyl este : Trimethylolpropan)
- Thời gian: 90 phút
- Xúc tác: 1,5%
- Nhiệt độ: 145°C
- Áp suất: 0.08 MPa
Đã thực hiện sắc ký cột và cô lập được một cấu tử ứng với Rf = 0,82 trong hệ giải ly etyl axetat và ete dầu hỏa vơí tỉ lệ 3 :7. Kết quả phân tích bằng phổ hồng ngoại (IR) cho thấy sản phẩm có sự hiện diện của peak ở 1742,78 cm-1 đặc trưng cho nhóm cacbonyl của este. Tuy nhiên do lượng chất cô lập được quá ít nên chưa thể xác nhận cấu trúc bằng phương pháp phổ cộng hưởng từ hạt nhân (NMR). Tuy nhiên, các đề tài trước đã cô lập được vết có trị số Rf = 0,62 và đã phân tích bằng
phổ cộng hưởng từ hạt nhân 13C-NMR và phổ DEPT xác nhận đó là dieste (xem
phần phụ lục 2). Do đó vết có trị số Rf = 0,82 mà chúng tui cô lập được có khả năng
đó là trieste.
Sản phẩm dầu nhờn điều chế được đã được phân tích một số chỉ tiêu hóa lý như: hàm lượng cặn cacbon, hàm lượng nước và tạp chất, độ nhớt động học ở 40°C, khối lượng riêng và tỉ trọng (xem phần phụ lục 1).
B. Phần Kiến nghị
- Đối với phương pháp khuấy từ thông thường cần tiếp tục khảo sát thêm yếu tố áp suất và thời gian phản ứng, công suất chiếu xạ đối với phương pháp vi sóng đồng thời tính hiệu suất phản ứng.
- Tiến hành cô lập vết có trị số Rf = 0,82 và xác định cấu trúc bằng phương pháp phổ
cộng hưởng từ hạt nhân 13C-NMR.
- Để sản phẩm dầu nhờn sinh học trở thành dạng thành phẩm cần thực hiện phối trộn và khảo sát khả năng ứng dụng.
- Khảo sát khả năng phân hủy sinh học của dầu nhờn sinh học.
Do Drive thay đổi chính sách, nên một số link cũ yêu cầu duyệt download. các bạn chỉ cần làm theo hướng dẫn.
Password giải nén nếu cần: ket-noi.com | Bấm trực tiếp vào Link để tải:
PHIẾU ĐỀ NGHỊ ĐỀ TÀI LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP
# "
1. Cán bộ hướng dẫn: TS. Bùi Thị Bửu Huê
2. Đề tài: “Nghiên cứu tận dụng nguồn mỡ cá basa để điều chế dầu nhờn sinh học”.
3. Địa điểm thực hiện: Phòng thí nghiệm Hóa Hữu Cơ – Bộ Môn Hóa Học – Khoa Khoa Học – Trường Đại Học Cần Thơ.
4. Sinh viên thực hiện: Huỳnh Văn Cần
MSSV: 2041706
Lớp: Cử nhân hóa học – Khóa 30
5. Mục đích của đề tài:
Hiện nay, dầu nhờn là chất bôi trơn chủ yếu trong các ngành công nghiệp và dân dụng. Mỗi năm Việt Nam tiêu thụ khoảng 120.000 tấn dầu bôi trơn mà toàn bộ lượng dầu này phải nhập từ nước ngoài dưới dạng dầu thành phẩm hay dầu gốc cùng với các loại phụ gia. Trong khi đó hầu như toàn bộ dầu đã qua sử dụng lại dùng không đúng mục đích hay thải trực tiếp vào môi trường gây ảnh hưởng nghiêm trọng đến môi trường.
Đồng Bằng Sông Cửu Long mỗi năm tiêu thụ khoảng 400.000 tấn cá tra, cá basa với lượng mỡ khoảng 60.000 tấn. Tuy nhiên nếu lượng mỡ này không tận dụng mà thải ra môi trường thì sẽ gây ảnh hưởng nghiêm trọng đến môi trường theo chiều hướng xấu.
nước về dầu nhờn sinh học như nghiên cứu của nhà hoá học Girma Biresaw làm việc tại cơ quan nghiên cứu nông nghiệp (ARS) thuộc bộ nông nghiệp Mỹ đã nghiên cứu sản xuất dầu nhờn sinh học từ dầu thực vật, trong nước một nhóm nhà khoa học của đại học quốc gia Hà Nội đã nghiên cứu về vấn đề sử dụng dầu thực vật để sản xuất chất bôi trơn tại Việt Nam. Các loại dầu được khảo sát là dầu dừa, dầu lạc, dầu thầu dầu, dầu hạt cao su, dầu sở, nhưng chưa thấy đề cập đến nguồn mỡ cá basa. Chính vì vậy chúng tui chọn hướng nghiên cứu là “nghiên cứu tận dụng nguồn mỡ cá basa để điều chế dầu nhờn sinh học”. Nghiên cứu này không những giúp giải quyết vấn đề về môi trường mà còn góp phần vào việc tìm ra các sản phẩm mới, sạch thân thiện với môi trường.
6. Nội dung chính
Khảo sát các điều kiện tốt nhất để tổng hợp dầu nhờn sinh học từ mỡ cá basa bằng phương pháp khuấy cơ học thông thường có gia nhiệt bao gồm:
• Tỉ lệ mol phản ứng giữa methyl este với trimethylolpropan
• Lượng xúc tác
• Thời gian phản ứng
• Nhiệt độ phản ứng
• Áp suất
Trên cơ sở điều kiện tốt nhất tìm được ở phương pháp khuấy cơ học thông thường sẽ nghiên cứu ứng dụng phương pháp vi sóng.
DUYỆT CỦA BỘ MÔN ĐỀ NGHỊ
DUYỆT CỦA HỘI ĐỒNG THI & XÉT TỐT NGHIỆP
Phiếu đề nghị đề tài luận văn tốt nghiệp
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA KHOA HỌC ĐỘC LẬP - TỰ DO - HẠNH PHÚC
BỘ MÔN HÓA HỌC # "
Cần Thơ, ngày tháng năm
PHIẾU ĐỀ NGHỊ ĐỀ TÀI LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP
# "
1. Cán bộ hướng dẫn: TS. Bùi Thị Bửu Huê
2. Đề tài: “Nghiên cứu tận dụng nguồn mỡ cá basa để điều chế dầu nhờn sinh học”.
3. Địa điểm thực hiện: Phòng thí nghiệm Hóa Hữu Cơ – Bộ Môn Hóa Học – Khoa Khoa Học – Trường Đại Học Cần Thơ.
4. Sinh viên thực hiện: Huỳnh Văn Cần
MSSV: 2041706
Lớp: Cử nhân hóa học – Khóa 30
5. Mục đích của đề tài:
Hiện nay, dầu nhờn là chất bôi trơn chủ yếu trong các ngành công nghiệp và dân dụng. Mỗi năm Việt Nam tiêu thụ khoảng 120.000 tấn dầu bôi trơn mà toàn bộ lượng dầu này phải nhập từ nước ngoài dưới dạng dầu thành phẩm hay dầu gốc cùng với các loại phụ gia. Trong khi đó hầu như toàn bộ dầu đã qua sử dụng lại dùng không đúng mục đích hay thải trực tiếp vào môi trường gây ảnh hưởng nghiêm trọng đến môi trường.
Đồng Bằng Sông Cửu Long mỗi năm tiêu thụ khoảng 400.000 tấn cá tra, cá basa với lượng mỡ khoảng 60.000 tấn. Tuy nhiên nếu lượng mỡ này không tận dụng mà thải ra môi trường thì sẽ gây ảnh hưởng nghiêm trọng đến môi trường theo chiều hướng xấu.
Phiếu đề nghị đề tài luận văn tốt nghiệp
nước về dầu nhờn sinh học như nghiên cứu của nhà hoá học Girma Biresaw làm việc tại cơ quan nghiên cứu nông nghiệp (ARS) thuộc bộ nông nghiệp Mỹ đã nghiên cứu sản xuất dầu nhờn sinh học từ dầu thực vật, trong nước một nhóm nhà khoa học của đại học quốc gia Hà Nội đã nghiên cứu về vấn đề sử dụng dầu thực vật để sản xuất chất bôi trơn tại Việt Nam. Các loại dầu được khảo sát là dầu dừa, dầu lạc, dầu thầu dầu, dầu hạt cao su, dầu sở, nhưng chưa thấy đề cập đến nguồn mỡ cá basa. Chính vì vậy chúng tui chọn hướng nghiên cứu là “nghiên cứu tận dụng nguồn mỡ cá tra, cá basa để điều chế dầu nhờn sinh học”. Nghiên cứu này không những giúp giải quyết vấn đề về môi trường mà còn góp phần vào việc tìm ra các sản phẩm mới, sạch thân thiện với môi trường.
6. Nội dung chính
Khảo sát các điều kiện tốt nhất để tổng hợp dầu nhờn sinh học từ mỡ cá basa bằng phương pháp khuấy cơ học thông thường có gia nhiệt bao gồm:
• Tỉ lệ mol phản ứng giữa metyl este với trimethylolpropan
• Lượng xúc tác
• Thời gian phản ứng
• Nhiệt độ phản ứng
• Áp suất
Trên cơ sở điều kiện tốt nhất tìm được ở phương pháp khuấy cơ học thông thường sẽ nghiên cứu ứng dụng phương pháp vi sóng.
MỤC LỤC
# "
LỜI CÁM ƠN ..........................................................................................................i PHIẾU ĐỀ NGHỊ ĐỀ TÀI LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP .......................................ii NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN.............................iv NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN................................vi MỤC LỤC .......................................................................................................... viii DANH SÁCH HÌNH VÀ SƠ ĐỒ ........................................................................xv PHẦN MỘT: GIỚI THIỆU CHUNG ................................................................1
PHẦN HAI: LƯỢC KHẢO TÀI LIỆU .............................................................4
CHƯƠNG I: TỔNG QUAN VỀ DẦU NHỜN .....................................................5
I. Khái niệm ...........................................................................................................5
II. Lịch sử phát triển của dầu nhờn ........................................................................5
III. Công dụng của dầu nhờn .................................................................................6
III.1. Bôi trơn máy .................................................................................................6
III.2. Chống ăn mòn kim loại.................................................................................6
III.3. Làm mát máy ................................................................................................7
III.4. Làm kín máy .................................................................................................8
III.5. Làm sạch máy ...............................................................................................9
III.5. Chức năng bảo vệ bề mặt..............................................................................9
IV. Thành phần của dầu nhờn................................................................................9
IV.1. Dầu gốc chế biến từ dầu mỏ .......................................................................10
IV.1.1. Thành phần hydrocacbon của dầu gốc ....................................................10
IV.2. Dầu nhờn tổng hợp .....................................................................................11
IV.2.1. Nhóm hydrocacbon tổng hợp ..................................................................12
IV.2.2. Nhóm các este hữu cơ..............................................................................12
IV.2.3. Nhóm este photphat .................................................................................13
IV.2.4. Nhóm polyalkyl glycol ............................................................................13
V. Phân loại dầu nhờn..........................................................................................14
V.3. Phân loại theo ý nghĩa sử dụng ....................................................................15
VI. Các chỉ tiêu chất lượng của dầu nhờn ...........................................................16
VI.1. Khối lượng riêng và tỉ trọng ......................................................................16
VI.2. Màu sắc của dầu nhờn ................................................................................16
VI.3. Độ nhớt của dầu nhờn.................................................................................17
VI.4. Chỉ số độ nhớt.............................................................................................17
VI.5. Tính bay hơi của dầu nhờn .........................................................................17
VI.6. Tính bảo vệ kim loại của dầu nhờn ............................................................17
VI.7. Độ sạch của dầu nhờn.................................................................................19
VI.8. Độ ổn định oxi hóa .....................................................................................19
VI.9. Tính tạo bọt của dầu bôi trơn......................................................................19
VI.10. Tính tạo nhũ và tính tách nhũ của dầu bôi trơn ........................................19
VII. Công nghệ sản xuất dầu nhờn gốc từ mazut ................................................20
VII.1. Giới thiệu về mazut ...................................................................................20
VII.2. Quy trình công nghệ sản xuất dầu nhờn gốc từ mazut..............................21
VII.2.1. Chưng cất chân không............................................................................21
VIII.2.2. Các quá trình trích ly, chiết tách bằng dung môi ..................................21
VII.2.3. Quá trình tách sáp...................................................................................21
VII.2.4. Quá trình làm sạch bằng hidro ...............................................................21
CHƯƠNG II: DẦU NHỜN SINH HỌC .............................................................23
I. Khái niệm .........................................................................................................23
II. Ưu điểm và nhược điểm của dầu nhờn sinh học .............................................23
II.1. Ưu điểm........................................................................................................23
II.2. Nhược điểm ..................................................................................................24
III. Vấn đề sử dụng và nghiên cứu dầu nhờn sinh học trong và ngoài nước .......24
CHƯƠNG III: GIỚI THIỆU VỀ CÁ BASA VÀ PHƯƠNG PHÁP TRANSESTER HÓA ...........................................................................................26
I. Giới thiệu về cá basa và thành phần hóa học của dầu mỡ................................26
I.1. Các đặc điểm chính của cá basa ....................................................................26
I.2. Thành phần hóa học của dầu mỡ ...................................................................27
I.3. Các loại axit béo trong mỡ cá basa................................................................28
I.4. Ứng dụng của mỡ cá basa ..............................................................................29
II. Phương pháp transester hóa dầu mỡ ...............................................................30
II.1. Các loại xúc tác dùng trong phản ứng transester hóa ..................................32
II.1.1. Sử dụng xúc tác axit ..................................................................................32
II.1.2. Sử dụng xúc tác bazơ ................................................................................32
II.1.3. Sử dụng xúc tác enzym .............................................................................34
II.1.4. Sử dụng xúc tác zeolit ...............................................................................34
PHẦN BA: THỰC NGHIỆM ...........................................................................35
CHƯƠNG I: NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ......................36
I. Nội dung nghiên cứu ........................................................................................36
II. Phương pháp nghiên cứu.................................................................................38
II.1. Cơ sở để đoán các vết xuất hiện trên bảng mỏng ...................................38
CHƯƠNG II: PHẦN THỰC NGHIỆM ..............................................................40
I. Hóa chất, thiết bị và công cụ nghiên cứu .........................................................40
I.1. Hóa chất .........................................................................................................40
I.2. Thiết bị và công cụ ........................................................................................40
II. Điều chế metyl este của các axit béo ..............................................................40
II.1. Chuẩn bị nguyên liệu ...................................................................................40
II.2. Xử lý sơ bộ nguyên liệu ...............................................................................41
II.3. Đánh giá chất lượng nguyên liệu .................................................................41
II.3.1. Chỉ số axit .................................................................................................41
II.3.2. Chỉ số xà phòng.........................................................................................42
II.3.3. Chỉ số iod ..................................................................................................43
II.3.4. Kết quả xác định một số chỉ tiêu chất lượng.............................................44
II.4. Điều chế metyl este của các axit béo ...........................................................44
III. Điều chế dầu nhờn sinh học...........................................................................47
III.1. Quá trình thực hiện .....................................................................................47
III.2. Kết quả khảo sát..........................................................................................49
III.2.1. Khảo sát tỉ lệ mol .....................................................................................49
III.2.2. Khảo sát lượng xúc tác ...........................................................................50
III.2.3. Khảo sát nhiệt độ .....................................................................................51
III.2.4. Khảo sát thời gian ....................................................................................52
III.4. Phân tích thành phần sản phẩm ..................................................................54
PHẦN BỐN: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ...................................................55
TÀI LIỆU THAM KHẢO ..................................................................................58
PHẦN PHỤ LỤC
A. Phần đặt vấn đề
Chúng ta đang sống trong thời đại khoa học và công nghệ, nền công nghiệp hiện đại đã và đang xâm nhập vào mọi khía cạnh trên thế giới và xu hướng quốc tế hóa nên đời sống kinh tế cũng ngày càng phát triển mạnh mẽ. Sự phát triển ấy đòi hỏi phải có sự bền vững. Để có sự phát triển bền vững thì môi trường cũng phải bền vững theo chiều hướng tốt. Tuy nhiên thực trạng hiện nay trong nước cũng như trên thế giới vấn đề bức xúc của xã hội là vấn đề ô nhiễm môi trường. Trong đó các sản phẩm từ dầu mỏ như dầu nhờn đã qua sử dụng, các khí thải từ các động cơ các phế phẩm từ ngành chế biến lương thực thực phẩm như mỡ cá tra, cá basa đã góp phần không nhỏ vào sự ô nhiễm môi trường.
Hiện nay, dầu nhờn là chất bôi trơn chủ yếu trong các ngành công nghiệp và dân dụng. Mỗi năm Việt Nam tiêu thụ khoảng 120.000 tấn dầu bôi trơn mà toàn bộ lượng dầu này phải nhập từ nước ngoài dưới dạng dầu thành phẩm hay dầu gốc cùng với các loại phụ gia. Trong khi đó hầu như toàn bộ dầu đã qua sử dụng lại dùng không đúng mục đích hay thải trực tiếp vào môi trường gây ảnh hưởng nghiêm trọng đến môi trường.
Đồng Bằng Sông Cửu Long mỗi năm tiêu thụ khoảng 400.000 tấn cá tra, cá basa với lượng mỡ khoảng 60.000 tấn. Tuy nhiên nếu lượng mỡ này không tận dụng mà thải ra môi trường thì sẽ gây ảnh hưởng nghiêm trọng đến môi trường theo chiều hướng xấu.
Trước thực trạng trên cần có những nghiên cứu tận dụng các nguồn phế phẩm trên góp phần bảo vệ môi trường. Đã có nhiều nghiên cứu trong và ngoài nước về dầu nhờn sinh học như nghiên cứu của nhà hoá học Girma Biresaw làm việc tại cơ quan nghiên cứu nông nghiệp (ARS) thuộc bộ nông nghiệp Mỹ đã nghiên cứu sản xuất dầu nhờn sinh học từ dầu thực vật, trong nước một nhóm nhà khoa học của đại học quốc gia Hà Nội đã nghiên cứu về vấn đề sử dụng dầu thực vật để sản xuất chất bôi trơn tại Việt Nam. Các loại dầu được khảo sát là
dầu dừa, dầu lạc, dầu thầu dầu, dầu hạt cao su, dầu sở, nhưng chưa thấy đề cập đến nguồn mỡ cá basa. Chính vì vậy chúng tui chọn hướng nghiên cứu là “nghiên cứu tận dụng nguồn mỡ cá basa để điều chế dầu nhờn sinh học”. Nghiên cứu này không những giúp giải quyết vấn đề về môi trường mà còn góp phần vào việc tìm ra các sản phẩm mới, sạch thân thiện với môi trường.
B. Mục tiêu nghiên cứu
Khảo sát các điều kiện tối ưu cho phản ứng transester hóa giữa trimethylolpropan với methyl este, xúc tác là sodium methylate theo hai phương pháp:
Phương pháp khuấy từ gia nhiệt có gắn hệ thống áp suất kém
Phương pháp vi sóng
Phân tích các chỉ tiêu hóa lý của sản phẩm thu được ứng với các điều kiện tối
ưu tìm được.
PHẦN HAI
LƯỢC KHẢO TÀI LIỆU
CHƯƠNG I: TỔNG QUAN VỀ DẦU NHỜN
I. Khái niệm
Dầu nhờn được chế luyện từ dầu mỏ, nó có thể có màu đen nâu hay màu lục. Phạm vi độ sôi khoảng 350°C và tỉ trọng d= 0.88 - 0.95.
II. Lịch sử phát triển của dầu nhờn [13]
Cách đây 100 năm, thậm chí con người vẫn chưa có khái niệm về dầu nhờn. Tất cả các loại máy móc lúc bấy giờ đều được bôi trơn bằng dầu mỡ lợn và sau đó dùng dầu ôliu. Khi dầu ôliu khan hiếm thì người ta chuyển sang sử dụng các loại dầu thảo mộc khác.
Khi ngành chế biến dầu mỏ ra đời, sản phẩm chủ yếu tại các nhà máy chế biến dầu mỏ là dầu hỏa, phần còn lại là mazut (chiếm 70 – 90 %) không được sử dụng và coi như bỏ đi. Nhưng khi ngành công nghiệp dầu mỏ phát triển thì lượng cặn mazut càng ngày càng lớn, buộc con người phải nghiên cứu để sử dụng nó vào mục đích có lợi. Lúc đầu người ta lấy cặn dầu mỏ pha thêm vào dầu thảo mộc hay mỡ lợn với tỉ lệ thấp để tạo ra dầu bôi trơn, nhưng chỉ ít lâu sau người ta đã biết dùng cặn dầu mỏ để chế tạo ra dầu nhờn.
Năm 1870 ở Creem (Nga), tại nhà máy Xakhanxkiđơ bắt đầu chế tạo được dầu nhờn từ dầu mỏ, nhưng chất lượng thấp. Nhà bác học người Nga nổi tiếng D. I. Mendeleep chính là một trong những người chú ý đầu tiên đến vấn đề dùng mazut để chế tạo ra dầu nhờn.
Năm 1870 – 1871, Ragorzin đã xây dựng một xưởng thí nghiệm dầu nhờn nhỏ. Năm 1876 – 1877, Ragorzin xây dựng ở Balakhan nhà máy chế biến dầu nhờn đầu tiên trên thế giới. Nhà máy này đã sản xuất được bốn loại dầu nhờn: dầu cọc sợi, dầu máy, dầu trục cho toa xe mùa hè và mùa đông.
Các mẫu dầu nhờn của Ragorzin đã được mang đến triển lãm quốc tế tại Pari năm 1878 và đã gây được sự chú ý đối với chuyên gia các nước. Phát huy kết
1879, Ragorzin cho xây dựng ở Conxtantinôp nhà máy thứ hai chuyên sản xuất dầu nhờn để xuất khẩu. Chính Mendeleep cũng đã làm việc ở các phòng thí nghiệm và những phân xưởng của nhà máy này vào những năm
1880 – 1881. Dưới sự chỉ đạo trực tiếp của ông, ngành sản xuất dầu nhờn đã được xây dựng và chỉ trong vòng mấy năm sau đó, ngành chế tạo dầu nhờn đã thực sự phát triển và đánh dấu một bước ngoặt trong lịch sử chế tạo chất bôi trơn.
III. Công dụng của dầu nhờn [7]
III.1. Bôi trơn máy
Dầu nhờn có nhiều công dụng trong đó công dụng quan trọng nhất là bôi trơn các bề mặt có chuyển động trượt giữa các chi tiết, làm giảm ma sát, do đó làm giảm tổn thất cơ giới trong động cơ nên làm tăng hiệu suất có ích của toàn động cơ.
Nguyên nhân của việc giảm ma sát là do khi bôi trơn sẽ có sự thay thế ma sát trực tiếp giữa các chi tiết máy bằng ma sát nội tại của màng chất bôi trơn thể lỏng ngăn cách các chi tiết máy. Ma sát nội tại giữa các màng chất lỏng này luôn nhỏ hơn nhiều so với các dạng ma sát khác.
III.2. Chống ăn mòn kim loại
III.2.1. Nguyên nhân của sự mài mòn kim loại
Nước là nguyên nhân góp phần gây nên sự rỉ sét của các chi tiết được chế tạo từ kim loại. Một thể tích nhiên liệu đốt cháy trong động cơ sinh ra một thể tích nước. Mặc dù phần lớn nước ở thể hơi và thoát ra ống xả, tuy nhiên vẫn còn một ít đọng lại trong lòng xylanh. Hiện tượng này thường xảy ra khi thời tiết lạnh hay khi động cơ chưa được sưởi ấm, thêm vào đó các sản phẩm phụ sinh ra do nhiên liệu cháy dở, ngoài ra còn các chất axit được tạo thành do sự oxi hóa dầu, vì vậy khả năng tạo rỉ sét và ăn mòn càng trở nên trầm trọng. Các chi tiết cần được bảo vệ chống lại sự ăn mòn và chống rỉ.
III.2.2. Chống ăn mòn kim loại của dầu nhờn
Dầu nhờn sẽ tạo một lớp màng mỏng phủ trên bề mặt các chi tiết ma sát có tác dụng chống rỉ trong thời gian ngừng hoạt động, nhất là những bộ phận ẩm ướt. Ngoài ra dầu nhờn còn có tác dụng hạn chế tối đa sự lan truyền các chất axit được sinh ra từ các loại nhiên liệu nhiều lưu huỳnh trong động cơ diesel.
III.3. Làm mát máy
III.4. Phân tích thành phần sản phẩm
Chúng tui tiến hành cô lập sản phẩm ứng với vết trên cùng có trị số Rf = 0,82 trong hệ dung môi giải ly PE : EtOAc = 7 : 3 bằng sắc ký cột với hệ dung môi giải ly PE : EtOAc = 20 : 1, chất hấp phụ là silica gel. Tiếp theo tiến hành chấm sắc ký bản mỏng, từ đó cô lập được vết có trị số Rf = 0,82. Sau đó tiến hành cô quay chân không để làm bay hơi dung môi thu được mẫu chất tinh khiết. Mẫu chất được đem đi phân tích phổ hồng ngoại (IR) và phổ cộng hưởng từ hạt nhân (13C-NMR) để xác định cấu trúc. Với phổ hồng ngoại chúng tui thấy có sự hiện diện của peak ở 1742,78 cm-1 đặc trưng cho nhóm cacbonyl của este (xem phần phụ lục 3). Để xác định chính xác cấu trúc, mẫu chất cần được phân tích bằng phổ 13C-NMR và DEPT. Do lượng chất cô lập được quá ít nên chưa thể xác nhận cấu trúc bằng 13C-NMR và DEPT.
PHẦN BỐN
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
Phần bốn: Kết luận và kiến nghị
A. Phần Kết luận
Đề tài đã đạt được những kết quả cụ thể như sau:
Đã sơ bộ thiết lập điều kiện tốt nhất để tổng hợp dầu nhờn sinh học từ mỡ cá basa. Theo đó phản ứng đạt độ chuyển hóa tốt nhất ứng với điều kiện sau:
- Tỉ lệ mol: 3,7 : 1 (Metyl este : Trimethylolpropan)
- Thời gian: 90 phút
- Xúc tác: 1,5%
- Nhiệt độ: 145°C
- Áp suất: 0.08 MPa
Đã thực hiện sắc ký cột và cô lập được một cấu tử ứng với Rf = 0,82 trong hệ giải ly etyl axetat và ete dầu hỏa vơí tỉ lệ 3 :7. Kết quả phân tích bằng phổ hồng ngoại (IR) cho thấy sản phẩm có sự hiện diện của peak ở 1742,78 cm-1 đặc trưng cho nhóm cacbonyl của este. Tuy nhiên do lượng chất cô lập được quá ít nên chưa thể xác nhận cấu trúc bằng phương pháp phổ cộng hưởng từ hạt nhân (NMR). Tuy nhiên, các đề tài trước đã cô lập được vết có trị số Rf = 0,62 và đã phân tích bằng
phổ cộng hưởng từ hạt nhân 13C-NMR và phổ DEPT xác nhận đó là dieste (xem
phần phụ lục 2). Do đó vết có trị số Rf = 0,82 mà chúng tui cô lập được có khả năng
đó là trieste.
Sản phẩm dầu nhờn điều chế được đã được phân tích một số chỉ tiêu hóa lý như: hàm lượng cặn cacbon, hàm lượng nước và tạp chất, độ nhớt động học ở 40°C, khối lượng riêng và tỉ trọng (xem phần phụ lục 1).
B. Phần Kiến nghị
- Đối với phương pháp khuấy từ thông thường cần tiếp tục khảo sát thêm yếu tố áp suất và thời gian phản ứng, công suất chiếu xạ đối với phương pháp vi sóng đồng thời tính hiệu suất phản ứng.
- Tiến hành cô lập vết có trị số Rf = 0,82 và xác định cấu trúc bằng phương pháp phổ
cộng hưởng từ hạt nhân 13C-NMR.
- Để sản phẩm dầu nhờn sinh học trở thành dạng thành phẩm cần thực hiện phối trộn và khảo sát khả năng ứng dụng.
- Khảo sát khả năng phân hủy sinh học của dầu nhờn sinh học.
Do Drive thay đổi chính sách, nên một số link cũ yêu cầu duyệt download. các bạn chỉ cần làm theo hướng dẫn.
Password giải nén nếu cần: ket-noi.com | Bấm trực tiếp vào Link để tải:
You must be registered for see links