nguyen_cuong
New Member
Download miễn phí Hướng dẫn thực hành Phân tích định lượng bằng các phương pháp hoá học
Phương pháp chuẩn độ oxy hóa - khử là phương pháp chuẩn độ dựa trên phản
ứng trao đổi electron để xác định các chất ở dạng oxy hóa hay dạng khử. Để xác
định một chất oxy hóa người ta dùng dung dịch chuẩn là dung dịch chất khử có
nồng độ chính xác và ngược lại để xác định một chất khử người ta dùng dung dịch
chuẩn là dung dịch chất oxy hóa
Để tải bản Đầy Đủ của tài liệu, xin Trả lời bài viết này, Mods sẽ gửi Link download cho bạn sớm nhất qua hòm tin nhắn.
Ai cần download tài liệu gì mà không tìm thấy ở đây, thì đăng yêu cầu down tại đây nhé:
Nhận download tài liệu miễn phí
Tóm tắt nội dung tài liệu:
øng chỉ thị có pT = 4 (metyl da cam) xảy ra phản ứng chuẩn độ sau:NaOH + HCl = NaCl + H2O
Na2CO3 + HCl = NaCl + CO2 + H2O
*) Cách tiến hành:
Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch cần xác định vào bình nón 250 ml, thêm một
giọt chỉ thị hỗn hợp có pT = 8,3. Chuẩn độ bằng dung dịch HCl đến khi dung dịch
chuyển màu từ tím sang vàng. (Làm 3 lần, lấy kết quả trung bình).
Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch cần xác định vào bình nón 250 ml, thêm1 giọt
chỉ thị metyl da cam. Chuẩn độ bằng dung dịch HCl đến khi dung dịch chuyển
màu từ vàng sang da cam. (Làm 3 lần, lấy kết quả trung bình).
3. Xác định nồng độ dung dịch NaHCO3 , dung dịch Na2CO3 trong hỗn hợp:
a. Nguyên tắc :
Tương tự như phần định lượng NaOH lẫn Na2CO3, trường hợp này khi chỉ thị
phenolphtalein chuyển màu, ta định lượng được một nửa Na2CO3:
Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl
sau đó, với chỉ thị metyl da cam, ta định lượng được nửa phần Na2CO3 còn lại
và tất cả phần NaHCO3 có lúc đầu:
NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2
b. Cách tiến hành:
Giống như định lượng NaOH có lẫn Na2CO3.
Ngoài ra còn có thể xác định nồng độ của NaHCO3, của Na2CO3 trong hỗn
hợp dùng chỉ thị hỗn hợp tương tự bài thí nghiệm 1.2 ở trên.
4. Xác định nồng độ dung dịch HCl và H3PO4 trong hỗn hợp :
a. Nguyên tắc :
Dùng NaOH đã biết nồng độ xác định HCl và H3PO4 với 2 chất chỉ thị metyl da
cam và phenolphtalein .
Nguyễn Thị Như Mai – Đặng Thị Vĩnh Hoà Khoa Hoá học
HDTH Phân tích định lượng bằng các phương pháp hoá học - 20 -
* Khi metyl da cam đổi màu :
HCl + NaOH = NaCl + H2O
H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 + H2O
* Khi phenolphtalein đổi màu :
NaH2PO4 + NaOH = Na2HPO4 + H2O
b. Cách tiến hành :
Dùng pipet lấy 10 ml hỗn hợp HCl + H3PO4 cần xác định vào bình nón 250 ml,
thêm 2 giọt chất chỉ thị metyl da cam 0,1%, dung dịch có màu đỏ. Từ buret, nhỏ
từng giọt dung dịch NaOH, lắc đều tới khi dung dịch chuyển từ màu đỏ sang màu
vàng cam. Ghi số ml dung dịch NaOH đã dùng, thêm 2 giọt chất chỉ thị
phenolphtalein 0,1% và tiếp tục nhỏ NaOH xuống tới khi dung dịch chuyển màu từ
vàng sang da cam. Ghi số ml dung dịch NaOH đã dùng (làm 3 lần rồi lấy kết quả
trung bình).
Có thể xác định nồng độ dung dịch HCl và H3PO4 trong hỗn hợp dùng chỉ
thị hỗn hợp tương tự bài thí nghiệm xác định nồng độ dung dịch H3PO4 dùng chỉ
thị hỗn hợp.
5. Xác định nồng độ H2SO4 và H3PO4 trong hỗn hợp
a. Nguyên tắc:
Chuẩn độ một thể tích chính xác của hỗn hợp acid bằng dung dịch NaOH với
chỉ thị có pT = 5,1 và pT = 10,2.
* Khi dùng chỉ thị pT = 5,1 xảy ra phản ứng chuẩn độ sau:
H2SO4 + 2OH- = SO42- + 2H2O tiêu hao Va(ml) dung dịch NaOH
H3PO4 + OH- = H2PO4- + H2O tiêu hao Vb (ml) dung dịch NaOH
VI = Va + Vb
* Khi dùng chỉ thị pT = 10,2 xảy ra phản ứng chuẩn độ sau:
H2SO4 + 2OH- = SO42- + 2H2O tiêu hao Va (ml) dung dịch NaOH
H3PO4 + 2OH- = HPO42- + 2H2O tiêu hao 2Vb (ml) dung dịch NaOH
VII = Va + 2Vb
Vậy VII - VI = Vb ; 2VI - VII = Va
Từ đây ta tính được nồng độ đương lượng của H2SO4 và nồng độ đương lượng
của H3PO4 trong dung dịch.
b. Cách tiến hành:
- Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch hỗn hợp acid cần xác định nồng độ vào bình
tam giác 250 ml, thêm 1 giọt chỉ thị có pT = 5,1 rồi chuẩn độ bằng dung dịch
NaOH đến khi dung dịch chuyển màu từ đỏ nho sang xanh lục. Ghi thể tích VI
(làm 3 lần, lấy kết quả trung bình).
Nguyễn Thị Như Mai – Đặng Thị Vĩnh Hoà Khoa Hoá học
HDTH Phân tích định lượng bằng các phương pháp hoá học - 21 -
- Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch hỗn hợp acid cần xác định nồng độ vào bình
tam giác 250 ml, thêm 2 giọt chỉ thị có pT = 10,2 . Từ buret cho xuống luôn VI ml
dung dịch NaOH, sau đó nhỏ từ từ từng giọt dung dịch NaOH đến khi dung dịch
chuyển màu từ vàng sang tím. Ghi thể tích VII (làm 3 lần, lấy kết quả trung bình).
6. Phân tích mẫu : Xác định hàm lượng phần trăm của Na2CO3 trong mẫu phòng
thí nghiệm ( theo hướng dẫn của phòng thí nghiệm )
II. Câu hỏi:
1. Trình bày cách pha 1lít dung dịch Na2BB4O7 0,1N từ tinh thể borat
(Na2B4B O7.10H2O).
2. Giải thích cơ sở chọn các chất chỉ thị trong các bài thí nghiệm.
3. Tính nồng độ đương lượng của các dung dịch trong các bài thí nghiệm.
4. Xác định hàm lượng phần trăm của Na2CO3 trong mẫu phòng thí nghiệm
Nguyễn Thị Như Mai – Đặng Thị Vĩnh Hoà Khoa Hoá học
HDTH Phân tích định lượng bằng các phương pháp hoá học - 22 -
Bài 4. PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA – KHỬ PHÉP ĐO PERMANGANAT
I. Tóm tắt lý thuyết:
Phương pháp chuẩn độ oxy hóa - khử là phương pháp chuẩn độ dựa trên phản
ứng trao đổi electron để xác định các chất ở dạng oxy hóa hay dạng khử. Để xác
định một chất oxy hóa người ta dùng dung dịch chuẩn là dung dịch chất khử có
nồng độ chính xác và ngược lại để xác định một chất khử người ta dùng dung dịch
chuẩn là dung dịch chất oxy hóa.
- Dung dịch chuẩn oxy hóa: KMnO4, K2Cr2O7 , I2-Na2S2O3, KBrO3, KIO3…
- Dung dịch chuẩn khử : TiCl3, Muối Mohr…
Để xác định một chất nào đó, người ta thường đưa chúng về dạng oxy hóa hay
khử thích hợp.
1. Chất chỉ thị oxy hóa - khử:
Trong phương pháp oxy hóa - khử có trường hợp không cần sử dụng chất chỉ thị
mà vẫn nhận ra điểm cuối. Ví dụ khi chuẩn các chất khử bằng dung dịch KMnO4,
một giọt dung dịch KMnO4 dư sẽ làm cho dung dịch có màu hồng đó là dấu hiệu
để kết thúc chuẩn độ.
Còn trong đa số trường hợp phải dùng chất chỉ thị.
Chất chỉ thị oxy hóa -khử là những chất mà dạng oxy hóa và dạng khử có màu
khác nhau. Màu sắc của chất chỉ thị biến đổi phụ thuộc vào thế oxy hóa của dung
dịch.
Một số chất chỉ thị quan trọng :
a. Diphenylamin:
Là một baz hữu cơ không tan trong nước , tan trong acid H2SO4 đậm đặc .
Trong dung dịch, dưới tác dụng của chất oxy hóa mạnh (như K2Cr2O7)
Diphenylamin bị oxy hóa bất thuận nghịch thành Diphenylbenzidin .
NH
Nguyễn Thị Như Mai – Đặng Thị Vĩnh Hoà Khoa Hoá học
HDTH Phân tích định lượng bằng các phương pháp hoá học - 23 -
Khoảng thế chuyển màu : 0,76 ± 0,059/2
Khi E < 0,73 thì dung dịch không màu
Khi E > 0,79 thì dung dịch có màu tím .
N
NH NH NH2
(Dạng khử ) không màu Eo = 0,76V
-2e-
N H+ 2
+
(Dạng oxy hóa ) màu tím
b. Diphenylamin Sulfonat:
Dễ hòa tan trong nước .Cơ chế đổi màu như Diphenylamin E0 = 0,85 V. Dạng
khử không màu, dạng oxy hóa có màu tím hồng có thể dùng làm chỉ thị để chuẩn
độ các chất oxy hóa bằng FeSO4
NH SO3Na
c. Acid N-PhenylAnthranilic:
Cơ chế đổi màu giống các chỉ thị trên, dạng khử không màu, dạng oxy hóa có
màu hồng tím.
COOH
NH
Eo = 1,08 V ở pH = 0
2. Một số phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử hay sử dụng:
a. Phương pháp Permanganat:
Dựa trên phản ứng oxy hóa bằng dung dịch KMnO4. Phản ứng này có thể thực
hiện trong môi trường acid , kiềm hay trung tính. Nhưng trong thực tế khi tiến
hành chuẩn độ bằng phương pháp permanganat người ta thường tiến hành trong
môi trường acid vì :
* Trong môi trường acid, ion Mn2+ không có màu nên dễ nhận ra điểm tương
đương.
Nguyễn Thị Như Mai – Đặng Thị Vĩnh Hoà Khoa Hoá học
HDTH Phân tích định lượng bằng các phương pháp hoá học - 24 -
* Khả năng oxy hóa của KMnO4 trong môi trường acid mạnh hơn nhiều so với
trong môi trường kiềm
Muốn xác định cá...