nicky_nick
New Member
Download miễn phí Luận văn Xác định hàm lượng cadimi và chì trong rau xanh ở thành phố Thái Nguyên bằng phương pháp chiết - trắc quang
MỤC LỤC
MỞ ĐẦU . 1
CHưƠNG 1: TỔNG QUAN . 3
1.1. Giới thiệu chung về rau xanh . 3
1.1.1. Đặc điểm và thành phần . 3
1.1.2. Công dụng của rau xanh . 3
1.1.3. Một số tiêu chí rau an toàn . 4
1.1.3.1. Định nghĩa . 4
1.1.3.2. Các yếu tố gây ô nhiễm cho rau . 5
1.1.3.3. Tiêu chuẩn rau an toàn . 6
1.2. Tính chất của Cd và Pb . 7
1.2.1. Tính chất vật lý . 7
1.2.2. Tính chất hoá học . 8
1.2.3. Các hợp chất của Cd và Pb . 9
1.2.3.1. Các oxit . 9
1.2.3.2. Các hyđroxit . 10
1.2.3.3. Các muối . 11
1.3. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Cd, Pb . 12
1.3.1. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Cd . 12
1.3.2. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Pb . 14
1.4. Các phương pháp xác định Cd, Pb . 15
1.4.1. Phương pháp phân tích hoá học . 15
1.4.1.1. Xác định Cd bằng phương pháp chuẩn độ Complexon . 15
1.4.1.2. Xác định Pb bằng phương pháp chuẩn độ Complexon . 15
1.4.2. Phương pháp phân tích công cụ . 16
1.4.2.1 Phương pháp điện hoá . 16
1.4.2.2. Phương pháp quang phổ . 17
1.5. Phương pháp xử lý mẫu phân tích xác định Cd và Pb . 19
1.5.1. Phương pháp xử lý ướt (bằng axit hay oxi hoá mạnh) . 20
1.5.2. Phương pháp xử lý khô . 20
1.6. Tính chất và khả năng tạo phức của thuốc thử PAN . 19
1.6.1. Cấu tạo, tính chất vật lý của PAN . 21
1.6.2. Khả năng tạo phức của PAN . 22
1.7. Các phương pháp nghiên cứu chiết phức . 23
1.7.1. Một số vấn đế chung về chiết . 23
1.7.2. Các đặc trưng của quá trình chiết . 24
1.7.2.1. Định luật phân bố Nersnt . 24
1.7.2.2. Hệ số phân bố . 24
1.7.2.3. Hiệu suất chiết và sự phụ thuộc của nó vào số lần chiết . 25
1.8. Các phương pháp xác đ ịnh thành phần của phức trong dung dịch . 26
1.8.1. Phương pháp tỉ số mol (phương pháp đường cong bão hòa) . 27
1.8.2. Phương pháp hệ đồng phân tử . 28
1.8.3. Phương pháp Staric - Bacbanel . 29
CHưƠNG 2: ĐỐI TưỢNG VÀ PHưƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU . 31
2.1. Đối tượng và mục tiêu nghiên cứu . 29
2.2. Phương pháp ứng dụng, nội dung, hóa chất, công cụ thiết bị nghiên cứu . 29
2.2.1. Phương pháp nghiên cứu . 31
2.2.1.1. Xác đ ịnh hàm lượng Cd, Pb trong rau xanh bằng phương pháp
chiết trắc quang . 31
2.2.1.2. Xác định hàm lượng Cd, Pb trong rau xanh bằng phương pháp phổ hấp
thụ nguyên tử F-AAS. . 31
2.2.2. Nội dung nghiên cứu . 32
2.2.2.1. Pha hóa chất . 32
2.2.2.2. Cách tiến hành thí nghiệm . 33
2.2.3. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị nghiên cứu . 33
2.2.3.1. Hóa chất . 33
2.2.3.2. công cụ . 34
2.2.3.3. Thiết bị nghiên cứu . 34
2.3. Xử lý kết quả thực nghiệm . 35
CHưƠNG 3 : KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN .36
3.1. Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức đan ligan PAN-Pb2+. 36
3.1.1. Phổ hấp thụ của PAN . 36
3.1.2. Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức của Pb2+- PAN . 36
3.1.3. Nghiên cứu các điều kiện tối ưu cho sự tạo phức Pb2+-PAN. . 38
3.1.3.1. Dung môi chiết phức Pb2+-PAN . 38
3.1.3.2. Xác định pH tối ưu . 40
3.1.3.3. Xác định thể tích dung môi chiết tối ưu . 41
3.1.3.4. Ảnh hưởng của lượng dư thuốc thử PAN trong dung dich so sánh. . 42
3.1.4. Xác định thành phần phức Pb2+-PAN . 43
3.1.4.1. Phương pháp tỷ số mol xác định thành phần phức Pb2+-PAN . 43
3.1.4.2. Phương pháp hệ đồng phân tử xác định thành phần phức Pb2+-PAN . 46
3.1.4.3. Phương pháp Staric - Bacbanel . 49
3.1.5. Khoảng tuân theo định luật Beer . 51
3.2. Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức đa ligan PAN-Cd(II)-SCN-. 53
3.2.1. Khảo sát phổ hấp thụ electron của phức đa ligan PAN-Cd(II)-SCN-. 53
3.2.2. Nghiên cứu các điều kiện tạo phức PAN-Cd2+-SCN-. 54
3.2.2.1. Dung môi chiết phức đa ligan PAN-Cd2+-SCN-. 54
3.2.2.2. Xác định thời gian lắc chiết tối ưu. . 55
3.2.2.3. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN-Cd2+-SCN-vào thời gian sau khi chiết . 56
3.2.2.4. Xác định pH tối ưu . 57
3.2.2.5. Xác định thể tích dung môi chiết tối ưu . 58
3.2.3. Xác định thành phần của phức PAN-Cd2+-SCN-. 59
3.2.3.1. Phương pháp tỉ số mol. . 59
3.2.3.2. Phương pháp hệ đồng phân tử . 61
3.2.3.3. Phương pháp Staric - Babanel . 64
3.2.4. Khoảng tuân theo định luật Beer . 66
3.3. Nghiên cứu các yếu tố gây cản ảnh hưởng đến phép xác định Cd và Pb.
Xây dựng phương trình đường chuẩn cho các phép xác định Cd và Pb . 68
3.3.1. Xây dựng phương trình đường chuẩn phụ thuộc mật độ quang vào nồng
độ của phức PAN-Pb2+. 68
3.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của một s ố ion kim loại đến sự tạo phức PAN-Pb2+. . . . 69
3.3.2.1. Ảnh hưởng của ion Cd2+. 69
3.3.2.2. Ảnh hưởng của ion Cu2+. 70
3.3.2.3. Ảnh hưởng của ion Zn2+. 70
3.3.3. Xây dựng đường chuẩn khi có mặt các ion dưới ngưỡng gây cản của phức PAN-Pb2+. 71
3.3.4. Xây dựng phương trình đường chuẩn của phức PAN-Cd2+-SCN-. 72
3.3.5. Khảo sát ảnh hưởng của một s ố ion kim lo ại đ ến sự t ạo phức PAN -Cd2+- SCN-. 73
3.3.5.1. Ảnh hưởng của ion Pb2+. 73
3.3.5.2. Ảnh hưởng của ion Cu2+. 74
3.3.5.3. Ảnh hưởng của ion Zn2+. 75
3.3.5.4. Ảnh hưởng của ion Fe3+. 75
3.3.6. Xây dựng đường chuẩn khi có mặt các ion dưới ngưỡng gây cản của phức PAN-Cd2+-SCN-. 76
3.4. Xác định hàm lượng các kim loại Cd, Pb trong các mẫu giả và mẫu thực tế . 77
3.4.1. Xác định hàm lượng chì trong mẫu giả bằng phương pháp đường chuẩn . 77
3.4.2. Xác đị nh hàm lượng Cadimi trong mẫu giả bằng phương pháp đường chuẩn . 78
3.4.3. Xác định hàm lượng chì và Cadimi trong các mẫu thật . 79
3.4.3.1. Đối tượng lấy mẫu . 79
3.4.3.2. Xử lý mẫu . 81
3.4.3.3. Đo xác định nồng độ các ion nghiên cứu trong mẫu thật . 82
3.5. Xác định hàm lượng Pb và Cd bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử . 88
3.5.1. Các điều kiện đo phổ F-AAS . 88
3.5.2. Xây dựng đường chuẩn, xác đị nh giới h ạn phát hiện v à giới h ạn đị nh lượng . 89
3.5.2.1. Đường chuẩn của Cd . 89
3.5.2.2. Đường chuẩn của Pb . 92
3.6. Kết luận . 95
TÀI LIỆU THAM KHẢO .97
Để tải bản Đầy Đủ của tài liệu, xin Trả lời bài viết này, Mods sẽ gửi Link download cho bạn sớm nhất qua hòm tin nhắn.
Ai cần download tài liệu gì mà không tìm thấy ở đây, thì đăng yêu cầu down tại đây nhé:
Nhận download tài liệu miễn phí
Tóm tắt nội dung tài liệu:
hân chia các chất dựa vào quá trình chuyển mộtchất hòa tan trong một pha lỏng (thường là nước) vào một pha lỏng khác không trộn
lẫn với nó (thường là dung môi mữu cơ không tan hay ít tan trong nước).
Sử dụng phương pháp chiết ta có thể chuyển lượng nhỏ chất nghiên cứu
trong một thể tích lớn dung dịch nước vào một thể tích nhỏ dung môi hữu cơ. Nhờ
vậy có thể sử dụng phương pháp chiết để nâng cao nồng độ của chất khác dùng
phương pháp chiết ta có thể tiến hàng việc tách hay phân chia các chất trong hỗn
hợp phức tạp thì tìm được các điều kiện chiết thích hợp.
Quá trình chiết thường xảy ra với tốc độ lớn nên có thể thực hiện quá trình
chiết tách, chiết làm giàu một cách đơn giản và nhanh chóng, sản phẩm chiết
thường khá sạch. Vì các lý do ngày nay phương pháp chiết không chỉ được áp dụng
trong phân tích mà còn được sử dụng vào quá trình tách, làm giàu, làm sạch trong
công nghiệp
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
24
1.7.2. Các đặc trƣng của quá trình chiết [21]
1.7.2.1. Định luật phân bố Nersnt
Quá trình chiết là quá trình tách và phân chia dựa vào sự phân bố khác nhau
của các chất trong hai chất lỏng không trộn lẫn vào nhau. Sự phân bố khác nhau là
do tính tan khác nhau và chất chiết trong các pha lỏng. Khi hòa tan chất A vào hệ
thống hai dung môi không trộn lẫn, khi quá trình hòa tan vào hai dung môi đạt tới
trạng thái cân bằng thì tỷ số hoạt động của chất A trong hai dung môi là một hằng
số, đó chính là định luật phân bố Nersnt.
KA =
(A)o
(A)n
Trong đó: KA là hằng số phân bố
(A)o; (A)nlà hoạt độ chất hòa tan trong pha hữu cơ và pha nước.
Với một hỗn hợp chất chiếc xác định thì KA chỉ phụ thuộc vào nhiệt độ, bản
chất tan và bản chất dung môi, KA càng lớn thì khả năng chiết hợp chất A từ pha
nước vào pha hữu cơ càng lớn.
1.7.2.2. Hệ số phân bố
Trong thực tế, bên cạnh quá trình chiết còn có các quá trình phụ xảy ra trong
pha nước và pha hữu cơ, do đó người ta ít dùng đại lượng hằng số phân bố mà
thường đại lượng hệ số phân bố. Hệ số phân bố D là tỷ số giữa tổng nồng độ cân
bằng các dạng của chất tan trong pha hữu cơ với tổng nồng độ của chất tan trong
pha nước.
0
n
A
D
A
Trong đó:
[A]o là tổng nồng độ các dạng của hợp chất chiết trong ha hữu cơ
[A]n là tổng nồng độ các dạng của hợp chất chiết trong pha nước
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
25
Khác với hằng số phân bố, hệ số phân bố không phải là hằng số mà nó phụ
thuộc vào nhiều yếu tố như pH, các phản ứng tạo phức cạnh tranh, nồng độ thuốc
thử trong pha hữu cơ.
1.7.2.3. Hiệu suất chiết và sự phụ thuộc của nó vào số lần chiết
Khi dùng chiết cho mụcđích phân tích thì người ta ít dùng hệ số phân bố mà
dùng khái niệm hiệu suất chiết R(%), biểu thức liên hệ giữa hiệu suất chiết R% và
hệ số phân bố D khi chiết n lần:
n
0
n
1
R% n 1
V
1 D
V
Trong đó: V0; Vn là thể tích pha nước và pha hữu cơ đem chiết.
n là số lần chiết.
Phần trăm chiết phức 1 lần:
n
0
n
0
V
R
V100.D
R% D
100 RV
D
V
Để xác định hiệu suất chiết ta có thể tiến hành theo các cách sau:
Cách 1: Tiến hành đo quang của phức trong nước khi chiết ta được giá trị
A1. Dung một thể tích dung môi xác định để chiết ta được giá trị A2. Khi đó hiệu
suất chiết được tính theo công thức:
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
26
1 2
A A
R% 100
Ai
Cách 2: Tiến hành thí nghiệm sau
TN1: Dùng V(ml) dung môi hữu cơ để chiết 1 lần dung dịch phức, đo mật
độ quang của dung dịch chiết phức sau 1 lần ta được A1.
TN2: Dùng V(ml) dung môi hữu cơ chia làm n lần và chiết n lần dung dịch
phức, đo mật độ quang của dung dịch chiết phức n lần ta được An. Giả sử chiết n
làn là hòan toàn thì phần chiết còn được tính theo công thức:
Ví dụ:
Kết tủa Hòa tan
Chiết Giải chiết
Hấp thu Giải hấp
Cất Ngưng tụ.....
Phương pháp chiết làm giàn là một trong những phương pháp làm giàu lượng
vết các kim loại được sử dụng rộng rãi nhất là phương pháp chiết bằng dung môi
không trộn lẫn nước. Phương pháp này có ưu điểm là có thể chiết chất cần phân tích
từ những dung dịch có nồng độ nhỏ, tốc độ chiết lớn, sự tách nước và pha hữu cơ
nhanh, dễ dàng. Phần dịch chiết được định lượng bằng các phương pháp khác nhau.
Hệ chiết Pb, Cd - dithizonat trong CH3Cl hay CCl4 sau đó xác định Pb, Cd
bằng phương pháp trắc quang.
Chiết các phức halogen hay thioxianat- Cd vào nhiều dung môi hữu cơ khác
nhau như : dietylete, tributylphotphat. metyhsobutylxeton (MIBX)...
1.8. CÁC PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN CỦA PHỨC TRONG
DUNG DỊCH
Hiện nay có rất nhiều phương pháp để xác định thành phần của phức như
phương pháp hệ đồng phân tử, phương pháp tỉ số mol, phương pháp đường thẳng
Asmus, phương pháp chuyển dịch cân bằng, phương pháp Stanc- Bacbanel,... Tuỳ
theo độ bền của phức mà áp dụng các phương pháp thích hợp khác nhau. ở đây
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
27
chúng tui sử dụng các phương pháp tỉ số mol, phương pháp hệ đồng phân tử, phư-
ơng pháp Stanc-bacbanel [1, 4, 23].
1.8.1. Phƣơng pháp tỉ số mol (phƣơng pháp đƣờng cong bão hòa)
Phương pháp này dựa trên cơ sở xây dựng sự phụ thuộc của A (hay A) vào
sự biến thiên nồng độ một trong hai cấu tử trong khi nồng độ của cấu tử kia được
giữ hằng định.
Nếu phức bền thì đồ thị thu được là hai đường thẳng cắt nhau (đường 1).
Tỷ số nồng độ CM/ CR hay CR/CM tại điểm cắt chính là tỉ số của các cấu tử
trong phức. Trong đó CM : Nồng độ kim loại. CR: Nồng độ thuốc thử.
Trong trường hợp phức kém bền thu được đường cong. Để xác định điểm cắt
phải ngoại suy từ 2 đoạn tuyến tính.
Trong thực tế để thực hiện phương pháp tỉ số mol người ta thực hiện hai
dung dịch. Dãy 1: giữ cố định thể tích kim loại (VM = const) sau đó thay đổi thể tích
của thuốc thử. Dãy 2: giữ cố định thể tích thuốc thử (VR = const) sau đó thay đổi thể
tích của kim loại. Để tìm hoành độ giao điểm cắt ta cho hai đường thẳng của hai
nhánh đồ thị cắt nhau.
Phạm vi ápdụng : Phương pháp tỉ số mol không dùng cho phức rất kém bền.
Hình 1.1. Phức có tỷ lệ 1:1
(1): Phức bền
(2): Phức kém bền
(2)
(1)
CR/CM + CR
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
28
1.8.2. Phƣơng pháp hệ đồng phân tử
Hệ đồng phân tử là dãy dung dịch có tổng nồng độ CR + CM = const những tỉ
số CR/CM thay đổi. Để có một dãy hệ đồng phân tử gam chúng tui pha các dung
dịch như sau: pha các dung dịch kim loại và thuốc thử có nồng độ bằng nhau rồi
trộn chúng theo tỉ lệ khác nhau.
Sau đó đo mật độ quang ở lực ion và pH bằng định, bước sóng tối ưu đã chọn.
Tiếp theo là xây dựng sự phụ thuộc của A hay A vào tỉ lệ VR/VM hay
CR/CM hay CR/CM + CR
A =...