daigai

Well-Known Member
Link tải luận văn miễn phí cho ae Kết nối

1. GIỚI THIỆU PHƯƠNG PHÁP SPME...................................................................... 3
2. THIẾT BỊ SPME......................................................................................................... 3
3. CÁC BƯỚC THỰC HIỆN KỸ THUẬT SPME ........................................................5
4. CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG TRONG SPME ......................................................... 8
a. Pha tĩnh .................................................................................................................... 8
b. Phương pháp tách chiết ........................................................................................... 8
c. Sự khuấy trộn (chỉ dành cho mẫu lỏng) ................................................................. 9
d. Thể tích mẫu và thể tích vùng headspace ............................................................... 9
e. Nhiệt độ .................................................................................................................... 9
f. Điều kiện giải hấp phụ.............................................................................................9
5. ƯU - NHƯỢC ĐIỂM CỦA PHƯƠNG PHÁP SPME .............................................10
a. Ưu điểm..................................................................................................................10
b. Nhược điểm ............................................................................................................ 10
6. ỨNG DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP SPME............................................................11
TÀI LIỆU THAM KHẢO ................................................................................................. 18
1. GIỚI THIỆU PHƯƠN G PHÁP SPME
SPME có tên đầy đủ là Solid-Phase Microextration, còn gọi là phương pháp vi chiết
pha rắn, là một kỹ thuật tách chiết, làm giàu, làm tăng nồng độ các chất phân tích mà không
cần dùng bất cứ một dung môi trích ly nào. Nguyên lý tách của kỹ thuật này là do sự phân
bố của các cấu tử phân tích giữa pha lỏng (hay pha khí) với một pha là lớp hấp phụ mỏng
bằng polymer được phủ bên ngoài sợi silica của thiết bị SPME. Các cấu tử phân tích bám
trên sợi silica thường sẽ được giải hấp trực tiếp vào buồng hóa hơi của thiết bị sắc ký khí
GC hay được rửa giải bằng dung môi thích hợp trong thiết bị sắc lý lỏng LC/HPLC.
Kỹ thuật SPME được phát minh bởi nhà khoa học Janusz Pawliszyn và đồng nghiệp
vào năm 1990 khi tiến hành phân tích các hợp chất hóa học trong môi trường. Kỹ thuật này
có thể sử dụng để phân tích các cấu tử rất đa dạng trong cả thể rắn, lỏng và khí. Đây là kỹ
thuật dựa trên nguyên lý cân bằng giữa hai pha, và để phân tích định lượng chính xác thì
quá trình tách cấu tử phân tích từ pha này sang pha khác phải được điều khiển vô cùng
nghiêm ngặt. Mỗi cấu tử cần phân tích đểu có sự khác nhau về độ phân cực, độ bay hơi, hệ
số phân bố trong pha nước và pha dầu, thể tích trong mẫu và trong không gian hơi trên mẫu,
tốc độ dịch chuyển khi khuấy trộn…
Quá trình thực hiện kỹ thuật SPME khá đơn giản, không cần sự hỗ trợ của các dung
môi hữu cơ và cũng không cần gia nhiệt mẫu nên sự hình thành các cấu tử thứ cấp không
mong muốn cũng giảm đáng kể.
2. THIẾT BỊ SPME
Hình 1.1 dưới đây mô tả thiết bị SPME được sản xuất bởi công ty Supelco. Ngày nay,
người ta đã sản xuất các thiết bị có nguyên lý tương tự nhưng có thể tiến hành bơm mẫu tự
động.
Hình 1.1: Cấu tạo thiết bị SPME
Thiết bị có dạng một ống tiêm, có piston gắn lò xo và một bộ phận chứa gọi là ống
Barrel cho phép piston dịch chuyển, thay đổi vị trí trong quá trình tách cấu tử hay khi giải
hấp phụ. Trong ống Barrel có chứa một kim tiêm bằng thép không gỉ và bên trong kim tiêm
là một ống cũng làm bằng thép không gỉ được gắn chặt với sợi chiết silica biến tính ngắn và
mỏng (dài khoảng 1cm, đường kính ngoài khoảng 0.1mm) và có thể chịu được nhiệt độ cao.
Chức năng của kim tiêm là đâm xuyên qua vách ngăn giữa bộ phận chứa mẫu và bộ phận
tiêm mẫu vào thiết bị sắc ký, đồng thời nó còn dùng để bảo vệ sợi silica không bị vỡ trong
khi lưu giữ và sử dụng.
Sợi chiết được phủ bên ngoài bằng một lớp pha tĩnh. Pha tĩnh này chính là tác nhân
hấp phụ để tách các cấu tử ra khỏi mẫu phân tích. Và thường là lớp polymer có bề dày xác
định, có thể là loại không phân cực như Polydimethyl Siloxane (PDMS) hay phân cực hơn
như Carbowax, Polyacrylate (PA)… Người ta cũng có thể kết hợp các loại polymer với
nhau như Carboxen, PDMS, Carbowax, polymer của divinylbenzene… để tạo ra các pha
tĩnh có những đặc tính riêng dùng để tách các loại hợp chất khác nhau.
Hầu hết trong phân tích, người ta thường sử dụng PDMS có bề dày 100m. Nếu cần
thiết phải đạt trạng thái cân bằng hấp phụ sớm hơn thì người ta có thể dùng pha tĩnh PDMS
có bề dày nhỏ hơn như 30m, còn bề dày 7m thích hợp với những mẫu có chứa các cấu tử
có nhiệt độ bay hơi cao hay khi cần giải hấp phụ ở nhiệt độ cao trước khi đưa vào sắc
ký khí GC. Pha tĩnh có bề dày lớn hơn thích hợp với những hệ cần đạt cân bằng hấp phụ
trong thời gian dài nhưng những sợi này sẽ nhạy hơn và hấp phụ được cả những cấu tử có
khối lượng phân tử lớn.
3. CÁC BƯ Ớ C THỰ C HIỆN KỸ THUẬ T
SPME
Kỹ thuật chiết SPME gồm hai bước:
- Phân bố cấu tử phân tích giữa mẫu và sợ chiết.
- Cấu tử phân tích đã làm giàu được giải hấp phụ từ pha tĩnh của sợ chiết và chuyển và
thiết bị phân tích sắc ký (GC, LC, HPLC…).
Link Download bản DOC
Do Drive thay đổi chính sách, nên một số link cũ yêu cầu duyệt download. các bạn chỉ cần làm theo hướng dẫn.
Password giải nén nếu cần: ket-noi.com | Bấm trực tiếp vào Link để tải:

 
Các chủ đề có liên quan khác
Tạo bởi Tiêu đề Blog Lượt trả lời Ngày
D Phương pháp điều khiển trực tiếp momen đối với hệ truyền động biến tần động cơ đồng bộ kích thích vĩnh cửu Khoa học kỹ thuật 0
D Đánh giá tác dụng của phương pháp Cận Tam Châm trong hỗ trợ điều trị trẻ rối loạn phổ tự kỷ Y dược 0
D Phương pháp lượng giác và một số ứng dụng trong hình học Luận văn Sư phạm 0
D Ứng dụng phương pháp hồi quy phân vị phân tích chênh lệch tiền lương ở Việt Nam Luận văn Kinh tế 0
D nghiên cứu các phương pháp phân lớp dữ liệu và ứng dụng trong bài toán dự báo thuê bao rời mạng viễn thông Công nghệ thông tin 0
D Tìm hiểu giải pháp phát hiện tấn công từ chối dịch vụ sử dụng phương pháp phân tích thống kê Công nghệ thông tin 0
D Thí nghiệm xác định hàm lượng ion đồng theo phương pháp chuẩn độ tạo phức và xây dựng một số bài thí nghiệm Luận văn Sư phạm 0
D Khảo sát phương thức sử dụng ẩn dụ ngữ pháp trong các văn bản khoa học tiếng Việt Văn học 1
D các trường hợp phẫu thuật thường gặp trên chó, mèo: chỉ định, phương pháp phẫu thuật, kết quả điều trị tại bệnh viện thú y Y dược 0
D Nâng cao hiệu quả áp dụng các phương pháp địa chất và địa vật lý hiện đại nghiên cứu địa chất môi trường vùng đồng bằng sông hồng và cửu long Khoa học Tự nhiên 0

Các chủ đề có liên quan khác

Top