tamtinh20082003
New Member
Link tải luận văn miễn phí cho ae Kết Nối
MỤC LỤC
Trang
MỞ ĐẦU
PHẦN I. TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
1. Giới thiệu về khoáng sét tự nhiên.
1.1. Giới thiệu và phân loại.
1.2. Cấu trúc của khoáng sét.
2. Giới thiệu về khoáng cao lanh.
2.1. Định nghĩa và thành phần hoá học.
2.2. Cấu trúc tinh thể.
2.3. Tính chất của cao lanh.
3. Giới thiệu về zeolit.
3.1. Khái niệm về zeolit.
3.2. Phân loại zeolit.
3.3. Cấu trúc tinh thể zeolit.
3.4. Tính chất của zeolit.
3.5. Ứng dụng chính của zeolit.
3.6. Giới thiệu về zeolit A.
4. Lý thuyết tổng hợp zeolit.
4.1. Lý thuyết chung về tổng hợp zeolit.
4.2. Cơ chế kết tinh zeolit từ dung dịch.
4.3. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp zeolit.
5. Các phương pháp tách n-parafin.
5.1. Phương pháp tạo phức cacbamit.
5.2. Hấp phụ bằng zeolit.
PHẦN II. THỰC NGHIỆM
1. Chuẩn bị nguyên vật liệu, dụng cụ, hoá chất .
2. Tổng hợp zeolit A từ cao lanh Phú Thọ vàng.
2.1. Sơ đồ chuyển hoá cấu trúc.
2.2. Sơ chế cao lanh nguyên khai.
2.3. Xử lý cao lanh bởi nhiệt.
2.4. Giai đoạn già hoá.
2.5. Kết tinh thuỷ nhiệt tạo zeolit 4A.
2.6. Biến tính zeolit 4A thành zeolit 5A.
3. Ứng dụng của zeolit 5A tách n-parafin từ kerosen.
3.1. Tách n-parafin bằng phương pháp hấp phụ tĩnh qua cột.
3.2. Hấp phụ n-parafin bằng phương pháp chưng.
4. Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc.
4.1. Xác định tổng dung lượng trao đổi cation.
4.2. Xác định độ hấp phụ nước.
4.3. Phương pháp phổ nhiễu xạ Rơnghen.
4.4. Phương pháp kính hiển vi điện tử quét.
4.5. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử.
4.6. Phương pháp phân tích sắc ký.
PHẦN III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
1. Kết quả phân tích thành phần nguyên liệu ban đầu.
2. Kết quả khảo sát nhiệt độ nung.
3. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian già hoá.
4. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian kết tinh.
5. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nồng độ phức.
6. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nồng độ kiềm.
7. Kết quả phân tích IR và chụp ảnh SEM.
8. Kết quả biến tính zeolit 4A thành zeolit 5A.
9. Kết quả hấp phụ n-parafin từ kerosen.
lời nói đầu
Trong những thập kỷ gần đây, vật liệu vô cơ mao quản zeolit đã được các nhà khoa học quan tâm nghiên cứu và ứng dụng trong nhiều lĩnh vực công nghiệp khác nhau. Nhờ có những tính chất đặc biệt như: Hệ thống mao quản bên trong phát triển, kích thước các kênh rãnh đồng đều, có nhiều tính chất hoá lý đặc biệt, vật liệu zeolit ngày càng có nhiều ứng dụng rộng rãi.
Trong công nghiệp hoá học, vật liệu zeolit được ứng dụng làm chất xúc tác lọc hoá dầu, làm chất hấp phụ... Chất lượng của các chất hấp phụ, xúc tác được quyết định không chỉ bởi thành phần hoá học, bản chất bề mặt mà còn bởi cấu trúc mao quản của chúng.
Trên thế giới và Việt Nam trước đây, vật liệu zeolit dược tổng hợp chủ yếu qua các nguồn silic và nhôm riêng rẽ. Hàng trăm loại cấu trúc zeolit khác nhau đã được tổng hợp từ phương pháp này, từ những loại zeolit như A, P, X, Y cho đến những loại cấu trúc mới được tổng hợp như họ vật liệu SAPO, ALPO...
Hướng nghiên cứu tổng hợp zeolit từ nguồn nguyên liệu là khoáng sét mà chủ yếu là khoáng cao lanh cũng đã được các nhà khoa học quan tâm từ khá sớm. Trên thế giới, các nhà khoa học đã thành công trong việc chuyển hoá cấu trúc khoáng sét cao lanh thành các loại cấu trúc zeolit khác nhau như zeolit A, X, Y với độ chuyển hoá cao. Quy trình tổng hợp các loại zeolit này cũng đã được ứng dụng sản xuất với quy mô công nghiệp.
Nghiên cứu chuyển hoá cấu trúc cao lanh thành zeolit là một hướng có triển vọng trong ngành công nghiệp sản xuất zeolit. Nó mang một ý nghĩa thực tiễn to lớn vì khoáng sét là loại vật liệu có sẵn trong tự nhiên với lượng lớn.
Mục đích chính của đề tài là đưa ra một hướng chuyển hoá cấu trúc cao lanh Phú Thọ thành zeolit 4A có hiệu quả, để từ đó biến tính zeolit 4A thành zeolit 5A, ứng dụng tách n-parafin từ kerosen.
Phần 1
tổng quan lý thuyết
1. Giới thiệu về khoáng sét tự nhiên
1.1 Giới thiệu và phân loại
Khoáng sét tự nhiên là một trong những thành phần cấu tạo nên vỏ trái đất, chúng đã được con người biết đến và sử dụng từ rất lâu. Cho đến nay, người ta đã biết có khoảng 40 loại khoáng sét tự nhiên khác nhau. tuỳ từng trường hợp vào thành phần và một số tính chất khác mà chúng được sử dụng vào những mục đích khác nhau. Việc phân loại chúng thường dựa vào thành phần hoá học và cấu trúc.
Grim đã phân loại khoáng sét dựa vào cấu trúc như sau:
ã Nhóm vô định hình: Đại diện là nhóm Allophan.
ã Nhóm tinh thể: Được chia thành các loại sau:
ỹ Loại 2 lớp: Cấu trúc lớp được tạo nên bởi một lớp tứ diện SiO4 và một lớp bát diện MeO6.
ỹ Loại 3 lớp: Cấu trúc lớp được tạo nên bởi hai lớp tứ diện SiO4, xen kẽ giữa chúng là một lớp bát diện MeO6.
ỹ Loại hỗn hợp: Được sắp xếp bởi các lớp tứ diện và bát diện xen kẽ nhau.
ỹ Loại có cấu trúc chuỗi: Chuỗi hỗn hợp giữ các tứ diện SiO4 và bát diện của oxy hay hydroxy chứa Al hay Mg.
Bảng 1: Phân loại khoáng sét dựa vào cấu trúc tinh thể
Qua kết quả bảng 14 em nhận thấy chỉ có thành phần của Na+ trong zeolit ban đầu là thay đổi. Qua số liệu cũng chỉ thấy rõ được thầnh phần trăm rất phụ thuộc vào nồng độ của dung dịch Ca2+, cụ thể mẫu 5A/0,25N cho kết quả thành phần phần trăm trao đổi là lớn nhất đạt 98% và nồng độ Ca2+ nhỏ, điều này có thể do trong quá trình trao đổi tốc độ trao đổi chậm thì các Ca2+ có thể không bị cản khi đi vào các mao quản nhỏ. Còn khi tăng nồng độ dung dịch Ca2+ thì thành phần phần trăm giảm theo chiều mà có thể cho tốc độ trao đổi nhanh đẫn tới một số cổng của một số mao quản nhỏ bị lấp đầy làm cho quá trình trao đổi bên trong mao quản nhỏ là không diễn ra.
Để xác minh rằng sau khi trao đổi thì cấu trúc của zeolit có thay đổi không thì em đã tiến hành phân tích cấu trúc bằng XRD và IR được thể hiện trên hình 28 và 29
Hình 28: Phổ XRD của 2 mẫu 5A/0,25N (a) và 4A (b)
Hình 29: Phổ IR của mẫu 5A/0,25N (a), mẫu 4A ban đầu (b)
9. Kết quả hấp phụ n-parafin từ kerosen của zeolit 5A
Sau khi tiến hành tách n-parafin bằng zeolit 5A em đem xác định tỷ trọng của kerosen, kết quả được trình bày trong bảng 15
Bảng 15: Bảng thay đổi tỷ trọng dầu
STT Tên mẫu Tỷ trọng, g/cm3
1 Kerosen 0,7972
2 5A-T1 0,7939
3 5A-T2 0,7942
4 5A-T3 0,7947
5 5A-T4 0,7955
6 5A-C1 0,7841
7 5A-C1TS 0,7844
Từ kết quả bảng 15 ta nhận thấy tỷ trọng của các mẫu dầu sau khi hấp phụ đều giảm so với dầu ban đầu, vì thế có thể sơ bộ kết luận zeolit 5A có khả năng hấp phụ n-parafin trong dầu. Mẫu số 6 (5A-C1) cho kết quả về giảm tỷ trọng dầu tốt nhất và chúng em đã tiến hành phân tích sắc ký mẫu này, đem so sánh với mẫu dầu ban đầu. Kết quả được trình bày ở hình 30.
Hình 30: Phổ GC của mẫu dầu gốc (a) và mẫu 5A-C1 (b)
Từ kết quả GC ta nhận thấy pic của phân tử n-parafin có khối lượng phân tử lớn đã biến mất ở mẫu dầu sau khi hấp phụ (5A-C1), điều đó chứng tỏ zeolit 5A có khả năng hấp phụ n-parafin mạch dài trong phân đoạn kerosen.
Do Drive thay đổi chính sách, nên một số link cũ yêu cầu duyệt download. các bạn chỉ cần làm theo hướng dẫn.
Password giải nén nếu cần: ket-noi.com | Bấm trực tiếp vào Link để tải:
MỤC LỤC
Trang
MỞ ĐẦU
PHẦN I. TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
1. Giới thiệu về khoáng sét tự nhiên.
1.1. Giới thiệu và phân loại.
1.2. Cấu trúc của khoáng sét.
2. Giới thiệu về khoáng cao lanh.
2.1. Định nghĩa và thành phần hoá học.
2.2. Cấu trúc tinh thể.
2.3. Tính chất của cao lanh.
3. Giới thiệu về zeolit.
3.1. Khái niệm về zeolit.
3.2. Phân loại zeolit.
3.3. Cấu trúc tinh thể zeolit.
3.4. Tính chất của zeolit.
3.5. Ứng dụng chính của zeolit.
3.6. Giới thiệu về zeolit A.
4. Lý thuyết tổng hợp zeolit.
4.1. Lý thuyết chung về tổng hợp zeolit.
4.2. Cơ chế kết tinh zeolit từ dung dịch.
4.3. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp zeolit.
5. Các phương pháp tách n-parafin.
5.1. Phương pháp tạo phức cacbamit.
5.2. Hấp phụ bằng zeolit.
PHẦN II. THỰC NGHIỆM
1. Chuẩn bị nguyên vật liệu, dụng cụ, hoá chất .
2. Tổng hợp zeolit A từ cao lanh Phú Thọ vàng.
2.1. Sơ đồ chuyển hoá cấu trúc.
2.2. Sơ chế cao lanh nguyên khai.
2.3. Xử lý cao lanh bởi nhiệt.
2.4. Giai đoạn già hoá.
2.5. Kết tinh thuỷ nhiệt tạo zeolit 4A.
2.6. Biến tính zeolit 4A thành zeolit 5A.
3. Ứng dụng của zeolit 5A tách n-parafin từ kerosen.
3.1. Tách n-parafin bằng phương pháp hấp phụ tĩnh qua cột.
3.2. Hấp phụ n-parafin bằng phương pháp chưng.
4. Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc.
4.1. Xác định tổng dung lượng trao đổi cation.
4.2. Xác định độ hấp phụ nước.
4.3. Phương pháp phổ nhiễu xạ Rơnghen.
4.4. Phương pháp kính hiển vi điện tử quét.
4.5. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử.
4.6. Phương pháp phân tích sắc ký.
PHẦN III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
1. Kết quả phân tích thành phần nguyên liệu ban đầu.
2. Kết quả khảo sát nhiệt độ nung.
3. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian già hoá.
4. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian kết tinh.
5. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nồng độ phức.
6. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nồng độ kiềm.
7. Kết quả phân tích IR và chụp ảnh SEM.
8. Kết quả biến tính zeolit 4A thành zeolit 5A.
9. Kết quả hấp phụ n-parafin từ kerosen.
lời nói đầu
Trong những thập kỷ gần đây, vật liệu vô cơ mao quản zeolit đã được các nhà khoa học quan tâm nghiên cứu và ứng dụng trong nhiều lĩnh vực công nghiệp khác nhau. Nhờ có những tính chất đặc biệt như: Hệ thống mao quản bên trong phát triển, kích thước các kênh rãnh đồng đều, có nhiều tính chất hoá lý đặc biệt, vật liệu zeolit ngày càng có nhiều ứng dụng rộng rãi.
Trong công nghiệp hoá học, vật liệu zeolit được ứng dụng làm chất xúc tác lọc hoá dầu, làm chất hấp phụ... Chất lượng của các chất hấp phụ, xúc tác được quyết định không chỉ bởi thành phần hoá học, bản chất bề mặt mà còn bởi cấu trúc mao quản của chúng.
Trên thế giới và Việt Nam trước đây, vật liệu zeolit dược tổng hợp chủ yếu qua các nguồn silic và nhôm riêng rẽ. Hàng trăm loại cấu trúc zeolit khác nhau đã được tổng hợp từ phương pháp này, từ những loại zeolit như A, P, X, Y cho đến những loại cấu trúc mới được tổng hợp như họ vật liệu SAPO, ALPO...
Hướng nghiên cứu tổng hợp zeolit từ nguồn nguyên liệu là khoáng sét mà chủ yếu là khoáng cao lanh cũng đã được các nhà khoa học quan tâm từ khá sớm. Trên thế giới, các nhà khoa học đã thành công trong việc chuyển hoá cấu trúc khoáng sét cao lanh thành các loại cấu trúc zeolit khác nhau như zeolit A, X, Y với độ chuyển hoá cao. Quy trình tổng hợp các loại zeolit này cũng đã được ứng dụng sản xuất với quy mô công nghiệp.
Nghiên cứu chuyển hoá cấu trúc cao lanh thành zeolit là một hướng có triển vọng trong ngành công nghiệp sản xuất zeolit. Nó mang một ý nghĩa thực tiễn to lớn vì khoáng sét là loại vật liệu có sẵn trong tự nhiên với lượng lớn.
Mục đích chính của đề tài là đưa ra một hướng chuyển hoá cấu trúc cao lanh Phú Thọ thành zeolit 4A có hiệu quả, để từ đó biến tính zeolit 4A thành zeolit 5A, ứng dụng tách n-parafin từ kerosen.
Phần 1
tổng quan lý thuyết
1. Giới thiệu về khoáng sét tự nhiên
1.1 Giới thiệu và phân loại
Khoáng sét tự nhiên là một trong những thành phần cấu tạo nên vỏ trái đất, chúng đã được con người biết đến và sử dụng từ rất lâu. Cho đến nay, người ta đã biết có khoảng 40 loại khoáng sét tự nhiên khác nhau. tuỳ từng trường hợp vào thành phần và một số tính chất khác mà chúng được sử dụng vào những mục đích khác nhau. Việc phân loại chúng thường dựa vào thành phần hoá học và cấu trúc.
Grim đã phân loại khoáng sét dựa vào cấu trúc như sau:
ã Nhóm vô định hình: Đại diện là nhóm Allophan.
ã Nhóm tinh thể: Được chia thành các loại sau:
ỹ Loại 2 lớp: Cấu trúc lớp được tạo nên bởi một lớp tứ diện SiO4 và một lớp bát diện MeO6.
ỹ Loại 3 lớp: Cấu trúc lớp được tạo nên bởi hai lớp tứ diện SiO4, xen kẽ giữa chúng là một lớp bát diện MeO6.
ỹ Loại hỗn hợp: Được sắp xếp bởi các lớp tứ diện và bát diện xen kẽ nhau.
ỹ Loại có cấu trúc chuỗi: Chuỗi hỗn hợp giữ các tứ diện SiO4 và bát diện của oxy hay hydroxy chứa Al hay Mg.
Bảng 1: Phân loại khoáng sét dựa vào cấu trúc tinh thể
Qua kết quả bảng 14 em nhận thấy chỉ có thành phần của Na+ trong zeolit ban đầu là thay đổi. Qua số liệu cũng chỉ thấy rõ được thầnh phần trăm rất phụ thuộc vào nồng độ của dung dịch Ca2+, cụ thể mẫu 5A/0,25N cho kết quả thành phần phần trăm trao đổi là lớn nhất đạt 98% và nồng độ Ca2+ nhỏ, điều này có thể do trong quá trình trao đổi tốc độ trao đổi chậm thì các Ca2+ có thể không bị cản khi đi vào các mao quản nhỏ. Còn khi tăng nồng độ dung dịch Ca2+ thì thành phần phần trăm giảm theo chiều mà có thể cho tốc độ trao đổi nhanh đẫn tới một số cổng của một số mao quản nhỏ bị lấp đầy làm cho quá trình trao đổi bên trong mao quản nhỏ là không diễn ra.
Để xác minh rằng sau khi trao đổi thì cấu trúc của zeolit có thay đổi không thì em đã tiến hành phân tích cấu trúc bằng XRD và IR được thể hiện trên hình 28 và 29
Hình 28: Phổ XRD của 2 mẫu 5A/0,25N (a) và 4A (b)
Hình 29: Phổ IR của mẫu 5A/0,25N (a), mẫu 4A ban đầu (b)
9. Kết quả hấp phụ n-parafin từ kerosen của zeolit 5A
Sau khi tiến hành tách n-parafin bằng zeolit 5A em đem xác định tỷ trọng của kerosen, kết quả được trình bày trong bảng 15
Bảng 15: Bảng thay đổi tỷ trọng dầu
STT Tên mẫu Tỷ trọng, g/cm3
1 Kerosen 0,7972
2 5A-T1 0,7939
3 5A-T2 0,7942
4 5A-T3 0,7947
5 5A-T4 0,7955
6 5A-C1 0,7841
7 5A-C1TS 0,7844
Từ kết quả bảng 15 ta nhận thấy tỷ trọng của các mẫu dầu sau khi hấp phụ đều giảm so với dầu ban đầu, vì thế có thể sơ bộ kết luận zeolit 5A có khả năng hấp phụ n-parafin trong dầu. Mẫu số 6 (5A-C1) cho kết quả về giảm tỷ trọng dầu tốt nhất và chúng em đã tiến hành phân tích sắc ký mẫu này, đem so sánh với mẫu dầu ban đầu. Kết quả được trình bày ở hình 30.
Hình 30: Phổ GC của mẫu dầu gốc (a) và mẫu 5A-C1 (b)
Từ kết quả GC ta nhận thấy pic của phân tử n-parafin có khối lượng phân tử lớn đã biến mất ở mẫu dầu sau khi hấp phụ (5A-C1), điều đó chứng tỏ zeolit 5A có khả năng hấp phụ n-parafin mạch dài trong phân đoạn kerosen.
Do Drive thay đổi chính sách, nên một số link cũ yêu cầu duyệt download. các bạn chỉ cần làm theo hướng dẫn.
Password giải nén nếu cần: ket-noi.com | Bấm trực tiếp vào Link để tải:
You must be registered for see links
Last edited by a moderator: