dungkhoc_vi_xaanh_190
New Member
Download miễn phí Thực hành hóa học
Bài 9
ĐỊNH LƯỢNG VITAMIN C
BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC
I. NGUYÊN TẮC:
Để xác định nhanh chóng hàm lượng vitamin C trong nguyên liệu khi không có chất chỉ thị màu 2,6 diclorophenoli indophenol người ta thường dùng phương pháp chuẩn độ Iod. Tất cả acid ascorbic sẽ bị oxy hóa bởi iod. Phần iod còn thừa sẽ cho màu xanh với dung dịch tinh bột. Điều đó nói lên là phản ứng đã kết thúc.
II. DỤNG CỤ –HÓA CHẤT
1. Dụng cụ
- Pipette 10ml, 5ml
- Burette 25ml
- Erlen 100ml
- Ống đong
- Phễu thủy tinh
- Cối chày sứ
2. Hóa chất
- HCl 1%
- KIO3/KI 0,001N
- Hồ tinh bột 1%
Để tải bản Đầy Đủ của tài liệu, xin Trả lời bài viết này, Mods sẽ gửi Link download cho bạn sớm nhất qua hòm tin nhắn.
Ai cần download tài liệu gì mà không tìm thấy ở đây, thì đăng yêu cầu down tại đây nhé:
Nhận download tài liệu miễn phí
Tóm tắt nội dung tài liệu:
thể tích nước mắm lấy để định mức, ml1ml NaOH 0,1N ứng với 0,006g acid acetic.
Bài 4
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LIPID TRONG NGUYÊN LIỆU
I. NGUYÊN TẮC
Nguyên liệu đã được làm khô, sau đó trích ly lipid ra khỏi nguyên liệu bằng ether ethylic hay ether dầu hỏa trên máy Soxhlet, xác định khối lượng chất béo được trích ly ra bằng 2 cách: tính lượng mẫu bị mất đi sau khi trích ly chất béo; hay đuổi dung môi thu được trực tiếp lượng chất béo được trích ly ra khỏi mẫu, cân khối lượng.
II. DỤNG CỤ – HÓA CHẤT
1. Dụng cụ
Bộ Soxhlet
Tủ sấy 1050C
Giấy gói mẫu
Cân
Cối chày sứ
Bình hút ẩm
Ống đong
Cốc đốt 100ml
Kẹp inox
2. Hóa chất
Các mẫu nguyên liệu trích ly
Na2SO4
Ether ethylic hay ether dầu hỏa
Dung môi ether phải không chứa peroxyt, nước, rượu và có độ sôi khoảng 40 ÷500C. Dung môi này được xử lý như sau:
+ Ether 500ml
+ Dung dịch NaOH hay KOH 40% 5ml
+ Dung dịch KMnO4 4% 50ml
Để trong 24h, thỉnh thoảng lắc đều, sau đó rửa 4 – 5 lần bằng nước cất, loại bỏ nước bằng bình lóng, cho thêm 50g Na2SO4 khan và để trong 24h, chưng cất ether, bảo quản trong chai thủy tinh màu.
III. TIẾN HÀNH
1. Chuẩn bị dụng cụ:
Rửa sạch, tráng lại ống trụ Soxhlet, bình cầu bằng aceton.
Sấy công cụ trong tủ sấy ở 100 ÷1050C
2. Chuẩn bị túi bột trích ly
Chuẩn bị một tờ giấy lọc hay giấy xốp có kích thước 10x15cm. Cuộn lại thành ống hình trụ có đường kính khoảng 2,5 cm (tùy theo đường kính của bầu chiết). Gấp kín một đầu làm đáy, lót vào một ít bông gòn cho kín. Sấy giấy lọc đến trọng lượng không đổi.
Lấy khoảng 30 gram hạt nguyên liệu đem nghiền nhỏ. Cân chính xác khoảng 5 gram bột nghiền, làm khô nguyên liệu bằng cách sấy nguyên liệu trong tủ sấy 100 ÷1050C đến khối lượng không đổi. Cũng có thể làm khô bằng cách thêm Na2SO4 khan, một lượng gấp đôi nguyên liệu, trộn đều.
Cho mẫu vào ống giấy hình trụ. Lót phía trên một ít bông gòn rồi gấp miệng ống giấy lại cho kín.
3. Tiến hành trích ly
Lắp hệ thống hoàn lưu Soxhlet, cho gói mẫu vào ống trụ. Chú ý chiều cao của túi bột phải thấp hơn mức trên của ống xiphông của bầu chiết. Sau đó lắp bình cầu có chứa dung môi (dung môi khoảng ¾ thể tích bình cầu)
Cho nước chảy liên tục trong ống sinh hàn
Đun nóng ether trong bình bằng thiết bị xác định lipid, chỉnh ở nhiệt độ 40 ÷500C.
Trích ly lipid trong 8 ÷10h (3-5h) với điều kiện tốc độ dung môi chảy đầy ống trụ là 10 phút. Nếu cần dừng lại phải để ether đầy ống trụ để các bao mẫu nhúng ngập trong ether
Kiểm soát nguyên liệu đã trích ly hết lipid bằng cách sau:
+ Ether trong ống trụ không màu
+ Lấy vài giọt dung môi trong ống hình trụ, nhỏ vào một miếng giấy lọc. Nếu vết loang dung môi sau khi khô không phân biệt được trên nền giấy trắng thì coi như đã trích ly hết lipid
+ Lấy vài giọt dung môi nhỏ trên một kính thủy tinh lõm, khi bay hơi hết dung môi nếu không còn đọng lại vết chất béo, coi như đã trích ly hết lipid
Khi ether chảy hết xuống bình, lấy gói mẫu ra khỏi ống chiết.
IV. KẾT QUẢ
1. Nếu chỉ trích ly chất béo trong 1 mẫu nguyên liệu:
Gắn bình cầu vào một ống hoàn lưu nghiêng để thu hồi ether .
Đổ cặn lipid vào một cốc đốt 100ml (đã cân chính xác trọng lượng). Tráng bình cầu vài lần bằng ether (khoảng 10 ml/lần), cho hết vào cốc đốt
Đun cách thủy nhẹ để đuổi ether, sau khi ether bay hết, cho vào tủ sấy 100÷1050C trong 1h, để nguội trong bình hút ẩm, cân chính xác
Hàm lượng lipid được tính theo công thức:
L =
Trong đó:
L: hàm lượng lipid trong mẫu (%)
m1: khối lượng cốc đốt chứa lipid (g)
m2: khối lượng cốc đốt không (g)
m: khối lượng nguyên liệu (g)
2. Xác định đồng thời hàm lượng lipid thô trong nhiều mẫu
Sấy khô 5g mẫu và giấy gói như trên. Khi cho mẫu vào gói giấy, cân chính xác các gói giấy có chứa mẫu.
Xếp tất cả các gói giấy vào ống trụ của máy Soxhlet
Tiến hành trích ly như đã trình bày ở trên
Khi đã trích ly hết lipid, lấy các gói giấy ra và sấy khô ở 100 ÷1050C đến trọng lượng không đổi.
Phần dung môi và lipid cũng đem chưng cất thu hồi dung môi ether
Lipit trong mẫu được tính bằng công thức
L =
Trong đó
L: hàm lượng lipid trong mẫu (%)
m1: khối lượng gói nguyên liệu chưa trích ly lipid (mẫu + giấy)(g)
m2: khối lượng gói nguyên liệu sau khi trích ly lipid (mẫu + giấy)(g)
m: khối lượng nguyên liệu ban đầu (g)
Bài 5
XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ SỐ CỦA LIPID
A. CHỈ SỐ ACID
I. NGUYÊN TẮC:
Chỉ số acid là số mg KOH cần để trung hòa các acid béo tự do có trong 1g chất béo
Trung hòa lượng acid béo tự do có trong chất béo bằng dung dịch KOH, phản ứng xảy ra:
RCOOH + KOH ® RCOOR + H2O
Dựa vào lượng KOH dùng để trung hòa các acid, tính chỉ số acid
II. DỤNG CỤ – HÓA CHẤT:
1. Dụng cụ:
Burette 25ml
Erlen 100ml nút nhám
Becher 100ml
Ống đong 25ml
2. Hóa chất:
Ether ethylic
Rượu ethylic 960
KOH 0,05N trong rượu (960)
Phenolphtalein 1% trong rượu
Thymolphtalein 1% trong rượu
III. TIẾN HÀNH:
Lấy vào erlen sạch khô chính xác khoảng 3g chất béo
Thêm 30ml hỗn hợp etherethylic – rượu ethylic (1:1) để hòa tan chất béo. Nếu sau khi lắc chất béo chưa tan hết, có thể đun nhẹ trên nồi cách thủy, lắc đều.
Định phân hỗn hợp bằng dung dịch KOH 0,05N trong rượu (dùng dung dịch KOH trong rượu để tránh những sai sót có thể xảy ra do sự thủy phân của chất béo trong trường hợp khi hỗn hợp chứa quá nhiều nước từ 20% trở lên) với chỉ thị phenolphtalein (5 giọt) cho đến khi xuất hiện màu hồng tươi.
Trường hợp chất béo có màu thẫm thì dùng chỉ thị thymolphlein (1ml) định phân cho đến màu xanh.
IV. KẾT QUẢ
Chỉ số acid tính theo công thức:
Trong đó:
V: thể tích dung dịch KOH dùng định phân (ml)
T: hệ số hiệu chỉnh nồng độ của dung dịch KOH
m: lượng mẫu thí nghiệm (g)
2,8055: số mg KOH có trong 1ml KOH 0,05N
B. CHỈ SỐ XÀ PHÒNG:
I. NGUYÊN TẮC:
Cho nguyên liệu (lipid) kết hợp với một lượng thừa KOH để xà phòng hóa chất béo. Định phân phần KOH còn lại giúp ta suy ra chỉ số xà phòng hóa.
II. DỤNG CỤ – HÓA CHẤT:
1. Dụng cụ
Burette 25ml
Ống đong 25ml
Bếp cách thủy
2 bình cầu 100 ml và 2 ống làm lạnh
2. Hóa chất:
Các mẫu lipid khảo sát
Rượu ethylic 960
Dung dịch KOH 0,5 N trong rượu (cồn 960)
Phenolphtalein 1% trong rượu
Dung dịch HCl 0,5 N trong rượu
III. TIẾN HÀNH:
Lấy 1g chất béo cho vào bình cầu
Thêm vào 20ml KOH 0,5N
Lắp ống sinh hàn
Đun sôi hoàn lưu từ 45 đến 60 phút. Sự xà phòng hóa kết thúc khi dung dịch ở trong bình trong suốt. Làm nguội hỗn hợp.
Thêm vài giọt phenolphtalein vào bình. Chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0,5 N.
Làm thí nghiệm kiểm tra song song bằng cách thay chất béo bằng nước cất
IV. TÍNH KẾT QUẢ:
Chỉ số xà phòng tính theo công thức:
Trong đó:
a: thể tích dung dịch HCl 0.5N dùng định phân bình kiểm tra (ml)
b: thể tích dung dịch HCl 0.5N dùng định phân bình bình thí nghiệm (ml)
- m: lượng mẫu thí nghiệm (g)
28,055: số mg KOH có trong 1ml KOH 0,5N
Bài 6
XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ SỐ CỦA LIPID (tiếp theo)
C. CHỈ SỐ PEROXYT:
I. NGUYÊN TẮC:
Chỉ số peroxyt là số gam Iod được giải phóng ra khi cho dung dịch KI tác dụng với 100g chất béo nhờ tác dụng của peroxyt có trong chất béo
Xác định chỉ số peroxyt dựa trên nguyên tắc : các peroxyt của chất béo (tạo thành trong quá trình ôi hóa c...