Download miễn phí Tổng hợp và khảo sát vật liệu tổ hợp hấp thụ dầu
Phổ phân tán năng lợngtia X (Energy Dispersive X-ray) đợc đo cùng với quá trình chụp
ảnh hiển vi điện tử quét của bề mặt mẫu đợcthể hiện trên hình 2(A,B). Phổ phân tán năng lợng tia
Xcủa mẫu copolyme St-BA (hình 2A) v copolyme St-BA (hình 2B) có chứa1,5% nano Fe3O4
Để tải bản Đầy Đủ của tài liệu, xin Trả lời bài viết này, Mods sẽ gửi Link download cho bạn sớm nhất qua hòm tin nhắn.
Ai cần download tài liệu gì mà không tìm thấy ở đây, thì đăng yêu cầu down tại đây nhé:
Nhận download tài liệu miễn phí
Tóm tắt nội dung tài liệu:
115Tạp chí Hóa học, T. 45 (6A), Tr. 115 - 122, 2007
Tổng hợp và khảo sát vật liệu tổ hợp hấp thụ dầu
Đến Tòa soạn 15-11-2007
Nguyễn Tiến Dũng1, Nguyễn Văn Khôi2, Nguyễn Hữu Trịnh3,
Trịnh Đức Công2
1Khoa Hoá học, Tr"ờng Đại học S" phạm H( Nội
2Viện Hoá học, Viện Khoa học v( Công nghệ Việt Nam
3Khoa Công nghệ Hoá học, Tr"ờng Đại học Bách khoa H( Nội
Summary
Nanocomposites were prepared by suspension polymerization between alkylacrylate-styrene
copolymer and Fe3O4 nanoparticles. Structure and morphology of the synthesized materials were
investigated by Scanning Electron Microscope (SEM), Energy Dispersive X-ray (EDX).
Nanocomposite synthesized from lauryl methacrylate absorbs oil better than that from butyl
acrylate. The oil absorbent velocity of materials increases with the increase of Fe3O4
nanoparticle percentage.
I - Mở đầu
Các sự cố tr n dầu gây ô nhiễm môi trờng
ng y c ng trở lên nghiêm trọng cùng với sự phát
triển của công nghiệp nói chung v công nghiệp
năng lợng nói riêng. Những thảm hoạ với các
hệ sinh thái do sự cố ô nhiễm n y gây ra hiện l
vấn đề rất bức xúc cho các nh môi trờng [1].
Việc nghiên cứu để xử lý các ô nhiễm n y hiện
đang đợc hết sức quan tâm, các vật liệu đợc
nghiên cứu để xử lý ng y c ng nhiều. Vật liệu
polyme hấp thụ xử lý dầu l một trong những
giải pháp tốt nhất để xử lý ô nhiễm tr n dầu, do
khả năng hấp thụ rất tốt của vật liệu [2]. Tổng
hợp v nghiên cứu khả năng hấp thụ dầu của vật
liệu polyme l một trong những hớng đợc rất
nhiều nh khoa học quan tâm [1 - 4].
Hạt nano Fe3O4 khi có mặt trong nền
polyme chúng sẽ l m cho vật liệu trở nên xốp v
l m tăng đáng kể tỷ trọng của vật liệu, một số
nghiên cứu gần đây cho thấy khi có mặt Fe3O4
sẽ l m tăng tốc độ hấp thụ của vật liệu [5,6].
Công trình n y nghiên cứu ảnh hởng của
các gốc alkyl acrylat khác nhau đến khả năng
hấp thụ dầu của vật liệu nanocompozit để nhằm
mục đích tìm ra một vật liệu mới có khả năng
hấp thụ dầu, xử lý các ô nhiễm môi trờng do
các sự cố tr n dầu gây ra.
II - Thực nghiệm
1. Hoá chất
Styren(St) (Trung Quốc), lauryl
metacrylat(LMA) (Merck), benzoyl
peroxit(BPO) (Trung Quốc),
divinylbenzene(DVB) (Merck), keo gelatin
(Trung Quốc), dầu FO (Singapo) cung cấp bởi
công ty cổ phần dung dịch khoan v hoá phẩm
dầu khí DMC, dầu diezen, xăng A92 l những
sản phẩm sẵn có trên thị trờng. Hạt nano Fe3O4
đợc sử dụng từ nghiên cứu trớc, cỡ hạt
khoảng 10 - 15 nm, đợc hoạt hoá bề mặt bằng
axit oleic.
2. Thực nghiệm
Bình bốn cổ 250 ml, ăn khớp với thiết bị
khuấy, thiết bị đo nhiệt (bể điều nhiệt), thiết bị
hồi lu, đờng dẫn nitơ v phễu nhỏ giọt đợc
116
lấp đầy bằng nitơ 3 lần.
Hỗn hợp phản ứng gồm styren, lauryl
metacrylat v toluen. Nồng độ monome trong
pha dầu l 40% (theo khối lợng), với những
mẫu có cho hạt nano Fe3O4 thì phân tán hạt
trong dung dịch monome – toluen bằng siêu âm.
Chất tạo lới đợc phân tán trong dung dịch
monome trớc khi đa v o bình phản ứng.
Dung dịch nớc v chất ổn định huyền phù
gelatin với nồng độ 0,33% (theo khối lợng pha
nớc) đợc đa v o bình phản ứng (tỷ lệ pha
nớc/monome = 1/7) v nhiệt độ của hỗn hợp
phản ứng đợc gia nhiệt tới nhiệt độ phản ứng
bằng bể điều nhiệt. Chất khơi m o đợc thêm
v o hỗn hợp monome chỉ trớc khi bắt đầu phản
ứng v đợc nạp v o thiết bị phản ứng bằng
phễu nhỏ giọt. Tốc độ nhỏ giọt l 10g/phút. Tốc
độ khuấy trong quá trình đồng trùng hợp đợc
duy trì ở 240 vòng/phút v cho dòng khí nitơ
nhẹ nh ng đi v o bình phản ứng. Khi nạp hết
monome, tiếp tục khuấy trong 4 giờ, hỗn hợp
phản ứng sau đó đợc l m mát xuống nhiệt độ
phòng trong khi khuấy. Phần dung dịch lỏng
đợc gạn ra khỏi hạt, sau đó đợc rửa v i lần
bằng metanol v cuối cùng khuấy trong 30 phút
với 200 ml metanol. Sản phẩm sau đó đợc lọc
v l m khô qua đêm trong chân không ở 70oC
tới khối lợng không đổi.
3. Phơng pháp phân tích
- Mức độ hấp thụ dầu: Mức độ hấp thụ dầu
(W) đợc xác định bằng phơng pháp trọng
lợng. Sản phẩm sau khi đợc rửa bằng nớc
cất, sấy khô đến khối lợng không đổi. Cân một
lợng xác định (1- 2 g) chất hấp thụ đv đợc sấy
khô cho v o túi chè v ngân v o trong dầu ở
nhiệt độ phòng. Sau một khoảng thời gian
(khoảng 24 giờ) lấy túi mẫu ra khỏi dầu v để
ráo hết dầu trong 1 phút. Xác định trọng lợng
mẫu thu đợc. Mức độ hấp thụ dầu đợc tính
theo công thức:
1
12
g
gg
W
=
Trong đó: g1 v g2 l khối lợng chất trớc v
sau khi hấp thụ dầu
- Xác định h(m l"ợng phần gel: H m lợng
phần gel (Gel) đợc xác định bằng phơng pháp
cân trọng lợng. Sản phẩm sau khi đợc rửa
bằng nớc cất, sấy khô đến khối lợng không
đổi. Cân một lợng (1 - 2 g) chính xác rồi tiến
h nh chiết Soxhlet trong dung môi clorofom ở
60oC trong 4 giờ để loại bỏ phần homopolyme
v copolyme không tạo lới. Sản phẩm sau khi
chiết đợc sấy lại bằng tủ sấy chân không ở
70oC đến khối lợng không đổi. Cân lại để xác
định khối lợng sản phẩm có tạo lới. H m
lợng phần gel của sản phẩm đợc xác định
theo công thức sau:
%100(%)
1
2 x
g
gGel =
Trong đó: g1v g2 khối lợng sản phẩm khô
trớc v sau khi khi chiết Soxhlet.
III - Kết quả v- thảo luận
1. ảnh hởng của nhiệt độ đến quá trình
đồng trùng hợp
Nghiên cứu ảnh hởng của nhiệt độ v thời
gian đến quá trình đồng trùng hợp St-BA v St-
LMA với tỷ lệ monome St/Alkylacrylat l 40/60
phản ứng đợc tiến h nh ở điều kiện nhiệt độ
khác nhau. Kết quả thu đợc thể hiện ở bảng 1
v 2 dới đây (sử dụng dầu FO để nghiên cứu
mức độ hấp thụ dầu của vật liệu).
Trên bảng 1 v bảng 2 cho thấy ở nhiệt độ
dới 80oC sản phẩm tạo th nh ở dạng chảy lỏng
v khối l chủ yếu, các dạng sản phẩm n y
không đáp ứng đợc yêu cầu của một sản phẩm
l tạo th nh các hạt riêng biệt. Với các monome
St v LMA ở nhiệt độ trên 85oC sản phẩn của
phản ứng đv tạo hạt, sản phẩm đv có độ tạo lới
cao v h m lợng phần gel thu đợc từ 87 đến
99,5% ở 90oC v ở đó khả năng hấp thụ dầu của
vật liệu l cao nhất (24,7 g/g trong dầu FO), ở
nhiệt độ 95oC vật liệu copolyme ở dạng chảy
nhớt, không tạo hạt v không có khả năng hấp
thụ dầu. Với copolyme của St v BA, nhiệt độ
hình th nh vật liệu ở dạng hạt ở 80 - 85oC, ở
nhiệt độ 85oC h m lợng phần gel đạt tới 99,5%
v khả năng hấp thụ dầu của vật liệu ở điểm n y
l cao nhất (19,5 g/g trong dầu FO).
2. ảnh hởng của tỷ lệ các monome đến quá
trình đồng trùng hợp
117
Nghiên cứu ảnh hởng của tỷ lệ các
monome đến quá trình đồng trùng hợp St-BA v
St-LMA, tiến h nh đồng trùng hợp ở điều kiện
các tỷ lệ monome khác nhau. Kết quả thu đợc
thể hiện ở bảng 1
Bảng 1: ảnh hởng của nhiệt độ đến quá trình đồng trùng hợp St v LMA
Nhiệt độ, oC Đặc điểm sản phẩm Gel, %
DTB (àm)
(Kích thớc hạt trung bình)
W, g/g
75 Lỏng, nhớt - - -
80 Khối - - 11,6
85 Tạo hạt 85,0 80 - 130 18,6
90 Tạo hạt 99,0 80 - 120 24,7
95 Lỏng, nhớt - - -
Bảng 2: ảnh hởng của nhiệt độ đến quá trình đồng trùn...