Sách chưa phân loại, sách kiến thức Ebook download miễn phí
Nội quy chuyên mục: - Hiện nay có khá nhiều trang chia sẻ Tài liệu nhưng mất phí, đó là lý do ket-noi mở ra chuyên mục Tài liệu miễn phí.

- Ai có tài liệu gì hay, hãy đăng lên đây để chia sẻ với mọi người nhé! Bạn chia sẻ hôm nay, ngày mai mọi người sẽ chia sẻ với bạn!
Cách chia sẻ, Upload tài liệu trên ket-noi

- Những bạn nào tích cực chia sẻ tài liệu, sẽ được ưu tiên cung cấp tài liệu khi có yêu cầu.
Nhận download tài liệu miễn phí
By chuoingayxanha411711
#770886

Download miễn phí Luận văn Nghiên cứu và tổng hợp các dẫn xuất glycozid mới





MỤC LỤC
MỞ ĐẦU 1
CHƯƠNG 1 2
TỔNG QUAN 2
I.1 TỔNG QUAN VỀ MONOSACCARID ISOTHIOCYANAT 2
1.1.1. Tổng quan về thiocyanat và isothiocyanat 2
1.1.2. Tính chất hóa học của monosaccarid isothiocyanat 3
1.1.2.1. Phản ứng với amoniac 3
1.1.2.2. Phản ứng với amin bậc một 4
1.1.2.3. Phản ứng với amino acid 5
1.1.2.4. Phản ứng với enamin 6
1.1.2.5. Phản ứng với diamin 6
1.1.2.6. Phản ứng với diazometan 7
1.1.2.7. Phản ứng khử hóa nhóm isothiocyanat 8
1.1.3. Phương pháp tổng hợp monosaccarid isothiocyanat [7-9] 8
1.1.3.1. Bằng phản ứng của dẫn xuất halogen monosaccarid với thiocyanat vô cơ 8
1.1.3.2. Phương pháp tổng hợp từ glucal 10
1.1.3.3. Bằng phản ứng của các dẫn xuất monosaccarid deoxyamino thế với cacbon disunfua hay thiophotgen 12
1.2. TỔNG QUAN VỀ THIOSEMICARBAZID 13
1.2.1. Các phương pháp tổng hợp thiosemicarbazid 13
1.2.1.1. Phản ứng của isothiocyanat và hydrazin 13
1.2.1.2. Phản ứng khử thiosemicarbazon bằng NaBH4 13
1.2.1.3. Phản ứng của hydrazin với các dẫn xuất của acid thiocarbamic 13
1.2.1.4. Phản ứng của cyanohydrazin với hydrosunfua 14
1.2.1.5. Phản ứng tổng hợp dẫn xuất đi và tri thiosemicarbazid từ các amin 14
1.2.2. Tính chất của thiosemicarbazid 14
1.2.2.1. Phản ứng với các aldehyd 14
1.2.2.2. Phản ứng đóng vòng của thiosemicarbazid tạo thiadiazole 15
CHƯƠNG 2 17
THỰC NGHIỆm 17
2.1. TỔNG HỢP 2,3,4,6-TETRA-O-ACETYL-α-D-GALACTOPYRA-NOSYL BROMUA 18
2.2. TỔNG HỢP 2,3,4,6-TETRA-O-ACETYL-β-D-GALACTOPYRA-NOSYL ISOTHIOCYANAT 19
2.3. TỔNG HỢP 2,3,4,6-TETRA-O-ACETYL-β-D-GALACTOPYRA-NOSYL THIOSEMICARBAZID 19
2.3.1. Phương pháp 1. 20
2.3.2. Phương pháp 2. 20
2.4. TỔNG HỢP 2,3,4,6-TETRA-O-ACETYL-β-D-GALACTOPYRA-NOSYL THIOSEMICACZON BENZALDEHYD THẾ 20
2.4.1. Tổng hợp 3-nitrobenzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galacto-pyranosyl)thiosemicarbazon 21
2.4.2. Tổng hợp 4-clobenzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)-thiosemicarbazon 22
2.4.3. Tổng hợp 2-nitrobenzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galacto-pyranosyl)thiosemicarbazon 23
2.4.4. Tổng hợp 4-nitrobenzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galacto-pyranosyl)thiosemicarbazon 24
2.4.5. Tổng hợp 4-dimethylaminobenzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazon 25
2.4.6. Tổng hợp 3,4-dioximethylen benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl) –thiosemicarbazon 26
2.4.7. Tổng hợp 5-brom-2-hidroxi benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazon 26
2.4.8. Tổng hợp 3-metoxi benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazon 27
2.4.9. Tổng hợp 2-metoxi benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazon 28
2.4.10. Tổng hợp 3,4-dimetoxi benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazon 28
2.4.11. Tổng hợp 3-metoxi- 4-hidroxi benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazon 29
2.4.12. Tổng hợp 3-etoxi- 4-hidroxi benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazon 30
2.4.13. Tổng hợp 4-methyl benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazon 30
2.4.14. Tổng hợp 4-flo benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazon 31
2.4.15. Tổng hợp 4-brom benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazon 32
2.4.16. Tổng hợp 3-hidroxi-4-metoxi benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazon 32
2.4.17. Tổng hợp 2-hidroxi benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazon 33
2.4.18. Tổng hợp 4-hidroxi benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazon 34
2.4.19. Tổng hợp 4-isopropyl benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazon 34
2.4.20. Tổng hợp 2-clo benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl) thiosemicarbazon 35
CHƯƠNG 3 37
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 37
3.1. TỔNG HỢP 2,3,4,6-TETRA-O-ACETYL-β-D-GALACTOPYRANO-SYLBROMUA 37
3.2. TỔNG HỢP 2,3,4,6-TETRA-O-ACETYL-β-D-GALACTOPYRA-NOSYL ISOTHIOCYANAT 37
3.3. TỔNG HỢP N-(2,3,4,6-TETRA-O-ACETYL-β-D-GALACTO-PYRANOSYL)THIOSEMICARBAZID 38
3.4. TỔNG HỢP N-(2,3,4,6-TETRA-O-ACETYL-β-D-GALACTO-PYRANOSYL)THIOCARBAZON CỦA BENZALDEHYD THẾ 40
3.5. HOẠT TÍNH SINH HỌC CỦA DẪN XUẤT (2,3,4,6-TETRA-O-ACETYL-β-D-GALACTOPYRANOSYL)THIOCARBAZON CỦA BENZALDEHYD THẾ 60
3.5.1. Khả năng kháng trực khuẩn Gram âm Klebsiella pneumonia, cầu khuẩn Gram dương Staphylococcus epidermidis, và nấm men Candida abbicans 60
3.5.2 Tác dụng chống oxi hóa 62
KẾT LUẬN 67
TÀI LIỆU THAM KHẢO 68
 
 



Để DOWNLOAD tài liệu, xin Trả lời bài viết này, mình sẽ up tài liệu cho bạn ngay, hay Admin sẽ upload thay.
Ai cần download tài liệu gì mà không tìm thấy ở đây, thì đăng yêu cầu down tại đây nhé:
Nhận download tài liệu miễn phí

Tóm tắt nội dung tài liệu:

thiosemicarbazon
Cho 0,84 gam (2mmol) N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazid và 2ml ethanol vào bình cầu một cổ có dung tích 100ml. Thêm vào hỗn hợp trên 0,27 gam (2mmol) 2-metoxibenzaldehyd và 1 đến 2 giọt acid acetic băng làm xúc tác. Tiến hành chiếu xạ hỗn hợp phản ứng trong 5 phút. Sản phẩm thu được có màu hơi vàng, xuất hiện kết tủa ngay. Kết tinh lại sản phẩm trong ethanol. Sản phẩm thu được sau khi kết tinh lại có màu trắng, hình kim; hiệu suất 60%; Đnc: 190-191oC
2.4.10. Tổng hợp 3,4-dimetoxi benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazon
Hỗn hợp gồm 0,84 gam N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazid, 2ml ethanol, 0,33 gam (2mmol) 3,4-dimetoxibenzaldehyd và 1-2 giọt acid acetic băng được cho vào trong bình cầu có dung tích 100ml. Chiếu xạ hỗn hợp trên trong lò vi sóng trong khoảng thời gian 5 phút. Sau khi phản ứng xong thu được dịch phản ứng màu vàng và kết tinh ngay khi đổ ra cốc. Tinh chế lại sản phẩm trong ethanol. Sản phẩm thu được dạng tinh thể hình kim màu trắng; ít tan trong cồn; hiệu suất 70%; Đnc: 212-213oC.
2.4.11. Tổng hợp 3-metoxi- 4-hidroxi benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazon
Hỗn hợp phản ứng gồm 0,84 gam (2mmol) N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazid, 2ml ethanol, 0,3 gam (2mmol) 3-metoxi-4-hidroxi benzaldehyd và 1-2 giọt acid acetic băng làm xúc tác được cho vào trong bình cầu có dung tích 100ml. Chiếu xạ hỗn hợp trên trong lò vi sóng trong khoảng thời gian 5 phút. Dịch phản ứng thu được sau đó được đổ ra cốc thấy có xuất hiện kết tủa trắng. Lọc hút lấy kết tủa trên phễu buchne và kết tinh lại trong ethanol. Sản phẩm thu được màu trắng, xốp; ít tan trong cồn; hiệu suất 70%; Đnc: 246-247oC.
2.4.12. Tổng hợp 3-etoxi- 4-hidroxi benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazon
Hỗn hợp phản ứng gồm 0,84 gam (2mmol) N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazid, 2ml ethanol, 0,33 gam (2mmol) 3-etoxi-4-hidroxi benzaldehyd và 1-2 giọt acid acetic băng làm xúc tác được cho vào trong bình cầu có dung tích 100ml. Chiếu xạ hỗn hợp trên trong lò vi sóng trong khoảng thời gian 5 phút. Dịch phản ứng thu được sau khi chiếu xạ có màu ngà được đổ ra cốc, cho bay hơi hết dung môi được dạng dầu, dễ tan trong ethanol. Xử lý sản phẩm với nước và kết tinh lại trong ethanol. Sản phẩm thu được dạng bột màu ngà; hiệu suất 80%; Đnc: 204-205oC
2.4.13. Tổng hợp 4-methyl benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazon
Hỗn hợp phản ứng gồm 0,84 gam (2mmol) N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazid, 2ml ethanol, 0,24 ml (2mmol) 4-methylbenzaldehyd và 1-2 giọt acid acetic băng làm xúc tác được cho vào trong bình cầu có dung tích 100ml. Chiếu xạ hỗn hợp trên trong lò vi sóng trong khoảng thời gian 5 phút. Dịch phản ứng thu được sau khi chiếu xạ có màu vàng tươi được đổ ra cốc, cho bay hơi hết dung môi được dạng dầu màu vàng . Xử lý sản phẩm với nước và kết tinh lại trong ethanol. Sản phẩm thu được dạng bột màu ngà; hiệu suất 60%; Đnc: 180-181oC.
2.4.14. Tổng hợp 4-flo benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazon
Hỗn hợp phản ứng gồm 0,84 gam (2mmol) N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazid, 2ml ethanol, 0,21ml (2mmol) 4-flobenzaldehyd và 1-2 giọt acid acetic băng làm xúc tác được cho vào trong bình cầu có dung tích 100ml. Chiếu xạ hỗn hợp trên trong lò vi sóng trong khoảng thời gian 5 phút. Dịch phản ứng thu được sau khi chiếu xạ có màu nâu, cô cạn dung môi được dạng dầu. Xử lý sản phẩm với nước và kết tinh lại trong ethanol. Sản phẩm thu được màu nâu; hiệu suất 73%; Đnc: 113-114oC.
2.4.15. Tổng hợp 4-brom benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazon
Hỗn hợp phản ứng gồm 0,84 gam (2mmol) N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazid, 2ml ethanol, 0,37 gam (2mmol) 4-brombenzaldehyd và 1-2 giọt acid acetic băng làm xúc tác được cho vào trong bình cầu có dung tích 100ml. Chiếu xạ hỗn hợp trên trong lò vi sóng trong khoảng thời gian 5 phút. Dịch phản ứng thu được sau khi chiếu xạ có màu da cam được đổ ra cốc, cho bay hơi hết dung môi được dạng dầu màu ngà. Xử lý sản phẩm với nước và kết tinh lại trong ethanol. Sản phẩm thu được dạng bột màu ngà; hiệu suất 98%; Đnc: 159-160oC.
2.4.16. Tổng hợp 3-hidroxi-4-metoxi benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazon
Hỗn hợp phản ứng gồm 0,84 gam (2mmol) N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazid, 2ml ethanol, 0,33 gam (2mmol) 3-hidroxi-4-metoxi benzaldehyd và 1-2 giọt acid acetic băng làm xúc tác được cho vào trong bình cầu có dung tích 100ml. Chiếu xạ hỗn hợp trên trong lò vi sóng trong khoảng thời gian 5 phút. Dịch phản ứng thu được sau khi chiếu xạ có màu ngà được đổ ra cốc, cho bay hơi hết dung môi được dạng dầu. Xử lý sản phẩm với nước và kết tinh lại trong ethanol. Sản phẩm thu được dạng bột màu ngà; hiệu suất 75%; Đnc: 181-182oC.
2.4.17. Tổng hợp 2-hidroxi benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazon
Cho 0,21ml (2mmol) 2-hidroxi benzaldehyd vào bình cầu dung tích 100ml trong đó đã có sẵn 2ml ethanol, thêm vào đó 1 đến 2 giọt acid acetic băng làm xúc tác. Sau đó thêm tiếp 0,84 gam (2mmol) N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl) thiosemicarbazid vào hỗn hợp này. Chiếu xạ hỗn hợp phản ứng đã chuẩn bị trên trong lò vi sóng trong khoảng thời gian 5 phút. Dịch phản ứng thu được sau khi chiếu xạ có màu hơi nâu được đổ ra cốc, cho bay hơi hết dung môi được dạng dầu. Xử lý sản phẩm với nước và kết tinh lại trong ethanol. Sản phẩm thu được dạng bột màu ngà sậm; hiệu suất 75%; Đnc: 190-191oC.
2.4.18. Tổng hợp 4-hidroxi benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazon
Hỗn hợp phản ứng gồm 0,84 gam (2mmol) N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazid, 2ml ethanol, 0,24 gam (2mmol) 4-hidroxi benzaldehyd và 1-2 giọt acid acetic băng làm xúc tác được cho vào trong bình cầu có dung tích 100ml. Chiếu xạ hỗn hợp trên trong lò vi sóng trong khoảng thời gian 5 phút. Dịch phản ứng thu được sau khi chiếu xạ có màu ngà được đổ ra cốc, cho bay hơi bớt dung môi thu được sản phẩm kết tinh màu ngà. Lọc hút sản phẩm trên phễu buchne và kết tinh lại trong ethanol. Sản phẩm thu được dạng bột màu ngà có ánh kim; hiệu suất 75%; Đnc: 234-235oC.
2.4.19. Tổng hợp 4-isopropyl benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazon
Cho 0,3ml (2mmol) 4-isopropyl benzaldehyd vào bình cầu dung tích 100ml trong đó đã có sẵn 2ml ethanol, thêm vào đó 1 đến 2 giọt acid acetic băng làm xúc tác. Sau đó thêm tiếp 0,84 gam (2mmol) N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl) thiosemicarbazid vào hỗn hợp này. Chiếu xạ hỗn hợp phản ứng đã chuẩn bị trên trong lò vi sóng trong khoảng thời gian 5 phút. Dịch phản ứng thu được sau khi chiếu xạ có màu ngà được đổ ra cốc, cho bay hơi hết dung môi được dạng dầu. Xử lý sản phẩm với nước và kết tinh lại trong ethanol. Sản phẩm thu được dạng bột màu ngà; hiệu suất 75%; Đnc: 172-173oC.
2.4.20. Tổng hợp 2-clo benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl) thiosemicarbazon
Cho 0,22ml (2mmol) 2-clobenzaldehyd vào bình cầu dung tích 100ml trong đó đã có sẵn 2ml ethanol, thêm vào đó 1 đến 2 giọt acid acetic băng làm xúc tác. Sau đó thêm tiếp 0,84 gam (2mmol) N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl) thiosemicarbazid vào...
Kết nối đề xuất:
Tìm tài liệu
Thuê xe du lịch
Advertisement